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1 范围

本部分规定了氟化钠中硅含量(以二氧化硅表示)的测定方法。

本部分适用于氟化钠中硅含量(以二氧化硅表示)的测定。测定范围(质量分数):0.02~1.00%。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

YS/T 535.10-2009 氟化钠化学分析方法 第10部分:试样的制备与贮存

3 方法提要

试料用碳酸钠和硼酸混合剂熔融，酸化，分取试液，调节pH为0.85~0.90，使硅与钼酸盐形成黄色硅钼杂多酸，在高酸度硫酸介质及酒石酸存在下，用还原剂还原成硅钼蓝，于分光光度计波长815 nm处测量其吸光度。

4 试剂

4.1 无水碳酸钠。

4.2 硼酸。

4.3 硝酸溶液(8 mol/L)。

4.4 钼酸钠溶液(195 g/L):称取19.5 g二水合钼酸钠置聚四氟乙烯杯中，加热水溶解，冷却后稀释至100 mL，混匀。此溶液贮放在聚乙烯瓶中。

4.5 酒石酸溶液(100 g/L):称取10 g酒石酸用水溶解，稀释至100 mL混匀，此溶液保存于聚乙烯瓶中。

4.6 硫酸溶液(8 mol/L)。

4.7 还原溶液:任选下面一种溶液。

4.7.11-氨基-2萘酚-4-磺酸溶液:称取7g无水亚硫酸钠溶解在50 mL水中，再加入1.591-氨基-2萘酚-4-磺酸。另称取90 g偏二硫酸钠(NaS2O5)溶解在900 mL水中。混合两种溶液，稀释至1 L，混匀。将溶液保存于棕色瓶中，置于阴凉处。

4.7.2 抗坏血酸溶液(20 g/L)，使用时配制。

4.8 二氧化硅标准贮存溶液:称取0.5000 g预先在1000℃灼烧1 h，并置干燥器冷却的二氧化硅(99.9%以上)，置于铂坩埚中。往坩埚中加入5g碳酸钠(4.1)用铂勺混匀，放入950℃高温炉中小心地熔融(约10 min)，冷却，加入热水，微微加热至完全溶解，冷却，将溶液小心地移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即倒入聚乙烯瓶中。此标准溶液1 mL含0.500 mg二氧化硅。