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12-二十三烷酮合成方法

2018/06/19198 作者:佚名
导读: 制法:于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的3L反应瓶中,加入无水乙醚1250mL,月桂酰氯(2)153g(0.7mol),冰水浴冷却,搅拌下慢慢滴加三乙胺70.7g(0.7mol),约10min加完。加完后继续搅拌反应1h。慢慢升至室温,搅拌反应12~24h(TLC监测)。加入125mL(2%)的稀硫酸,分出水层(三乙胺的硫酸盐),有机层回收乙醚后,加入500mL(2%)的氢氧化钾溶

制法:于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的3L反应瓶中,加入无水乙醚1250mL,月桂酰氯(2)153g(0.7mol),冰水浴冷却,搅拌下慢慢滴加三乙胺70.7g(0.7mol),约10min加完。加完后继续搅拌反应1h。慢慢升至室温,搅拌反应12~24h(TLC监测)。加入125mL(2%)的稀硫酸,分出水层(三乙胺的硫酸盐),有机层回收乙醚后,加入500mL(2%)的氢氧化钾溶液,水浴加热1h。冷却,过滤,将蜡状物尽量将水挤干,溶于热的400mL丙酮和400mL甲醇的混合液中,趁热过滤,滤液冰水冷却,过滤,滤饼用冷甲醇洗涤,干燥,得产品①(1)55~65g,收率46%~55%。可以用丙酮再重结晶一次得到纯品。

注:①采用类似的方法可以合成二正戊酮,收率60%~71.5%。

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