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质子X 射线荧光分析一般在真空中照射样品(称作真空分析或内束技术),但也发展了一种非真空分析技术(或称外束技术),即将质子束从真空室中引出,在空气(或氦气)中轰击样品。真空分析可能引起厚样品积累正电荷(质子电荷)而吸引周围电子,造成本底增高。非真空分析由于样品周围空气电离而有导电性,可消除电荷积累;空气有冷却作用,可使样品不易损坏。此外,在真空室外更换样品比较方便,液体或放气样品不受限制,样品尺寸也可不受靶室的限制。但是空气中的氩和氪对某些轻元素的分析有干扰作用。