1、由三氧化铬与氯化氢反应得到。一般用重铬酸钾或铬酸钾与浓盐酸反应，并加入硫酸作脱水剂。反应后的反应液出现分层，密度较大的铬酰氯为下层，用分液或分馏的方法即可分离出来。

铬酰氯也可由重铬酸钾与五氯化磷、四氯化钛或浓硫酸与氯化钠作用得到。

2、将150g三氧化铬溶于100mL水中，加入330mL浓盐酸，用冷冻剂冷却至0℃。在搅拌下滴入450mL浓硫酸。此时，溶液的温度应保持在10℃以下。反应结束后，将溶液注入分液漏斗中，分出下层部分的溶液并储存于密闭容器中，收率189g(81%)。

安装精馏装置并将上述溶液进行分馏，收集115~116℃(0.9796×105Pa)的馏分(为粗制品的65%)。保存时，应通入干燥空气以完全逐出氯化氢，然后进行蒸馏并封入安瓿中，置暗处储存。

因生成物侵蚀磨口的润滑脂，造成润滑脂固化使磨口处活动受阻，所以宜采用聚四氟乙烯一类的无润滑脂的磨口。