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氧化钕合成方法

2018/06/19225 作者:佚名
导读: 1.以氯化稀土溶液为原料,经萃取,将稀土混合物分为轻、中、重三组稀土,再用草酸沉淀,经分离、烘干、灼烧制得。或者用钕铁硼废料回收制得。2.钕铁硼废料回收法经碱性洗涤去油垢后的钕铁硼原料(含钕30.02%)加入1∶4 H2SO4反应至不再产生气泡为止,控制液固比4∶1,终点pH值为1,过滤后滤液加入2 mol/L的NaH2PO4至沉淀完全生成Nd2(SO4)3,此时pH值为2.3,而Fe2+不

1.以氯化稀土溶液为原料,经萃取,将稀土混合物分为轻、中、重三组稀土,再用草酸沉淀,经分离、烘干、灼烧制得。或者用钕铁硼废料回收制得。

2.钕铁硼废料回收法经碱性洗涤去油垢后的钕铁硼原料(含钕30.02%)加入1∶4 H2SO4反应至不再产生气泡为止,控制液固比4∶1,终点pH值为1,过滤后滤液加入2 mol/L的NaH2PO4至沉淀完全生成Nd2(SO4)3,此时pH值为2.3,而Fe2+不产生沉淀。沉淀物经过滤并用0.1 mol/L H2SO4洗涤除铁。沉淀物用12mol/L NaOH溶液经加热至140 ℃便生成氢氧化物,用水洗除pH3-4,然后再用1∶4中和、溶解、过滤、浓缩、结晶成纯度高的硫酸钕结晶。再用(NH4)2CO3沉淀,经过滤、洗涤、烘干后在80 ℃煅烧1 h得Nd2O3纯品、含量≥99.0%。钕总回收率大于90.00%。

3.反相微乳液法。以环己烷作为油相,聚(氧乙烯)5-壬基苯酚醚(NP-5)和聚(氧乙烯)9-壬基苯酚醚(NP-9)质量比2∶1的混合物作为表面活性剂。从微乳液相图选择下列组成制备纳米晶体:NP-5/NP-9(质量比2∶1)混合物质量百分比15%,环己烷60%,0.5mol/L Nd(NO3)325%。典型的反应组分为:NP-5/NP-9(质量比2∶1)15%(30.22g),环己烷60%(120.88g),0.5mol/L Nd(NO3)325%(50.36g),在带塞的Erlenmeyer烧瓶中混合这些组分。澄清的微乳液慢慢加入到另一个微乳液体系中,后者由NP-5/NP-9(质量比2∶1)15%,环己烷60%,0.5mol/L草酸25%组成。澄清的混合物慢慢搅拌十分钟,保留过夜。离心分离沉淀出来的细颗粒,用纯的乙醇至少洗涤颗粒5次,75℃下真空干燥一天。干燥的草酸钕600℃下煅烧1h得到Nd2O3纳米颗粒。

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