安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682— 1992中规定的三级水。标准中6.8、6.9、6.10所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T 6682— 1992中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液 、杂质标准溶液 、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、 HG/T3696.3之规定制备。
外观的判别方法
在自然光下用目视法判别。
高锰酸钾含量的测定
方法提要 在酸性介质中，高锰酸钾与草酸钠发生氧化-还原反应，终点后微过量的高锰酸钾使溶液呈粉红色。从而确定高锰酸钾含量。
试剂和材料2.1草酸钠：容量基准；2.2硫酸溶液：1 1。
分析步骤 3.1试验溶液的制备称取约1.65g试样，精确至0.0002g。置于500mL烧杯中，加300mL水，使试样完全溶解。将溶液转移至 500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。于暗处放置1h后，取上层清液置于滴定管中。3.2测定称取预先在105℃-110℃干燥至质量恒定的约0.3g草酸钠，及精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加100mL水，使其完全溶解，加6mL硫酸溶液。滴加试验溶液，近终点时加热至70℃-75℃，继续滴加至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。同时做空白试验。
结果计算 高锰酸钾的含量以高锰酸钾（KMnSO4）的质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算：ω1=m1/（m（V-V0）/500）×（M1/M2）×100式中：V-滴定草酸钠所消耗试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0-空白实验所消耗试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m1-草酸钠质量的数值，单位为克（g）；m-试料质量的数值，单位为克（g）；M1-高锰酸钾（1/5KMnSO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M1=31.60)；M2-草酸钠（1/2Na2C2O4)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M2=67.00)；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
氯化物含量的测定
方法提要 在酸性介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银 ,当氯离子含量较低时 ,在一定时间内氯化银呈悬浮体 ,使溶液混浊 ,采用目视比浊法判定试样溶液与标准比浊溶液的浊度 ,获得测定结果。
试剂和溶液2.1过氧化氢；2.2硝酸溶液：1 15；2.3硝酸银溶液：17g/L；2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯0.01mg。用移液管移取1mL按 HG/T3696.2配 制 的氯化物标准溶液 ,置于100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 即用 即配。
分析步骤 3.1试验溶液的制备称取约 1.0g试 样 ,精确至 0.01g。 置于 50mL烧 杯 中,加少量水润湿 ,加 25mL硝 酸溶液使试样完全溶解 。 滴加过氧化氢使颜色褪去 ,在水浴上蒸发至干 。 用水溶解残渣 ,将溶液转移至 100mL容量瓶中 ,稀释至刻度 ,摇匀 。 此溶液为试验溶液A，用于氯化物、硫酸盐含量的测定。3.2测定用移液管移取20mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加水至约40mL，加5mL硝酸溶液，1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2min，所呈浊度不得深于标准比浊液。标准比浊溶液的配制：用移液管移取2mL（优等品），4mL（一等品）氯化物标准溶液，与试验溶液A同时同样处理。
硫酸盐含量的测定
方法提要 在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，采用目视比浊法判定试样溶液与标准比浊液的浊度，获得测定结果。
试剂和溶液2.1盐酸溶液：1 4；2.2氯化钡溶液：250g/L；2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即用即配。
分析步骤 用移液管移取10mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加水至约40mL，加1mL盐酸溶液，1mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：用移液管移取5mL（Ⅰ产品优等品），10mL（Ⅰ产品一等品）硫酸盐标准溶液，与试验溶液A同时同样处理。
水不溶物含量的测定
方法提要 称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒重，称量后，确定水不溶物含量。
仪器、设备2.1玻璃砂坩埚：5μm-15μm；2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃-110℃。
分析步骤 称取约 5g试 样 ,精 确 至 0.0002g,置 于 250mL烧 杯 中 ,加 150mL水 温热溶解。用 已预先在105℃ ~110℃ 条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤 ,用水洗涤至滤液无色 ,置于电烘箱中,在105℃ ~110℃ 条件下干燥至质量恒定。
结果计算 水不溶物含量以水不溶物的质量分数ω2计 ,数值 以%表 示 ,按式 (2)计算：ω2=（m1/m）×100式中：m1—— 水不溶物质量的数值 ,单位为克 (g)；m—— 试料质量 的数值 ,单位为克(g)。取平行测定结果 的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果 的绝对差值不大于 0.02%。
