(1) 试液制备
准确称取015g 在105~110 ℃烘干的试样于250ml 烧杯中,加入盐酸(1 1) 5ml ,硝酸(1 1)2ml ,加水20ml , 加热微沸溶解后, 冷却。移入250ml 容量瓶中,以蒸馏水稀至刻线,摇匀作为试液备用。
(2) 氧化钙的测定
移取25ml 试液于250ml 锥形瓶中,加入三乙醇胺(1 2) 7~15ml ,氢氧化钾115g ,水80ml ,少许CMP 指示剂,用0104MEDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液呈红色为终点。
(3) 氧化镁的测定
移取25ml 试液于250ml 另一锥形瓶中,加入三乙醇胺(1 2) 7~15ml ,用氨水(1 1) 调pH 为8~10 ,再加入pH = 10 的氨性缓冲溶液10ml ,少许酸性络蓝K指示剂,用0104MEDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色为终点。
(4) 氧化钙、氧化镁的百分含量计算
CaO % =C ×V1 ×M1G×A ×1000 ×100
MgO % =C ×(V2 - V1) ×M2G×A ×1000 ×100
式中C:EDTA 标准溶液的浓度,mol/ L ;
V1 :滴定氧化钙时消耗EDTA 标准溶液的毫升数;
V2 :滴定氧化钙氧化镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数;
A:分取试液体积与试液总体积之比;
G:称取试样质量;
M1 :氧化钙的摩尔质量;
M2 :氧化镁的摩尔质量 。