实施例1
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将乙二醇和山梨醇按照摩尔比99.5:0.5配置成混合多元醇;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02:1添加对苯二甲酸;将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.01兆帕,反应的温度为230摄氏度,反应的时间为4小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.1兆帕,反应的温度为240摄氏度,反应的时间为2小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的10.5%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在280摄氏度;所述缩聚反应持续2小时,制备得到多羟基聚酯;如附图所示采用美国Nicolet公司研制的NEXUS-670型号的傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图可以看出,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰;2967厘米-1处的双峰代表聚酯中C-H的振动吸收峰;在1716厘米-1处的强吸收峰应为羰基(C=O)伸缩振动引起的;1400-1600厘米-1处的弱峰,为苯环的特征吸收带谱;在1246厘米-1和1100厘米-1处的2个强而较宽的吸收峰,是酯中的C-O-C键的不对称伸缩振动引起的;1018厘米-1和872厘米-1处的峰,分别对应1,4-取代苯环上C-H面内变形振动和面外变形振动;在725厘米-1处的窄而强的吸收峰,是芳环中的C-H弯曲振动引起的。制备得到的共聚酯具有目标产物的特征峰。
(4)最后将所述制备的多羟基聚酯熔融纺丝成型制备得到多羟基聚酯纤维;纺丝温度为300摄氏度,纺丝速度为1500米/分钟,拉伸温度为80摄氏度,预拉伸倍率为1.02,一道拉伸倍率为2.80,二道拉伸倍率为1.05,制得多羟基聚酯短纤维,短纤维的纤度为0.3分特克斯,长度为38毫米。纤维的表面接触角为45°,回潮率2.0%,吸水率250%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例2
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将丙二醇和季戊四醇按照摩尔比98:2配置成混合多元醇;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02:1添加对苯二甲酸;将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.01兆帕,反应的温度为230摄氏度,反应的时间为4小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.1兆帕,反应的温度为240摄氏度,反应的时间为1小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充丙二醇为为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的10.5%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在270摄氏度;所述缩聚反应持续2小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,其纺丝工艺为:纺丝温度为290摄氏度,纺丝速度为1500米/分钟,拉伸温度为80摄氏度,预拉伸倍率为1.02,一道拉伸倍率为2.80,二道拉伸倍率为1.05,制得多羟基聚酯短纤维,短纤维的纤度为0.3分特克斯,长度为38毫米。纤维的表面接触角为50°,回潮率2.2%,吸水率260%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例3
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将丁二醇和木糖醇按照摩尔比99:1配置成混合多元醇;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比90:10进行混合;将所述混合多元醇与所述二元酸加入酯化反应釜进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.5兆帕,反应的温度为260摄氏度,反应的时间为2小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充丁二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5兆帕,反应的温度为270摄氏度,反应的时间为1小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充丁二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在265摄氏度;所述缩聚反应持续2小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经中空喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,其纺丝工艺为:纺丝温度为270摄氏度,纺丝速度为800米/分钟,拉伸温度为60摄氏度,预拉伸倍率为1.10,一道拉伸倍率为2.80,二道拉伸倍率为1.15,制得多羟基聚酯短纤维,短纤维的纤度为5分特克斯,长度为38毫米。纤维的表面接触角为45°,回潮率2.5%,吸水率260%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例4
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将乙二醇、戊二醇和木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇与戊二醇的摩尔比为90:10,乙二醇和戊二醇与木糖醇按照摩尔比98:2配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比90:10进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到200摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.001%的磷酸三甲酯和对苯二甲酸质量0.001%的抗氧化剂1010,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.05兆帕,反应的温度为245摄氏度,反应的时间为3小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5兆帕,反应的温度为265摄氏度,反应的时间为0.5小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在280摄氏度;所述缩聚反应持续4小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经中空喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,其纺丝工艺为:纺丝温度为300摄氏度,纺丝速度为800米/分钟,拉伸温度为80摄氏度,预拉伸倍率为1.10,一道拉伸倍率为2.80,二道拉伸倍率为1.15,制得多羟基聚酯短纤维,短纤维的纤度为5分特克斯,长度为51毫米。纤维的表面接触角为45°,回潮率2.5%,吸水率260%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例5
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将乙二醇、丙二醇和山梨醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇与丙二醇的摩尔比为90:10,乙二醇和丙二醇与山梨醇按照摩尔比99.5:0.5配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到200摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的乙二醇钛、对苯二甲酸质量0.005%的烷基磷酸二酯和对苯二甲酸质量0.005%的抗氧化剂168,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.01兆帕,反应的温度为245摄氏度,反应的时间为3小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5兆帕,反应的温度为255摄氏度,反应的时间为0.5小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度;所述缩聚反应持续4小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为300摄氏度,纺丝速度为2000米/分钟,拉伸温度为80摄氏度,总拉伸倍率为5。纤维的表面接触角为48°,回潮率2.2%,吸水率260%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例6
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将丙二醇、丁二醇和木糖醇、季戊四醇混合成混合多元醇,其中,丙二醇与丁二醇的摩尔比为90:10,二元醇与山梨醇、季戊四醇按照摩尔比99:0.5:0.5配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比95:5进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到200摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量250百万分比浓度的乙二醇钛与250百万分比浓度钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.02%的三(壬苯基)亚磷酸酯和对苯二甲酸质量0.02%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.1兆帕,反应的温度为240摄氏度,反应的时间为3小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5兆帕,反应的温度为265摄氏度,反应的时间为0.5小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在270摄氏度;所述缩聚反应持续2小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经扁平喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为290摄氏度,纺丝速度为2000米/分钟,拉伸温度为80摄氏度,总拉伸倍率为5。
进一步地,POY经过8小时平衡后,分别经第一罗拉,第Ⅰ热箱,冷却板,PU盘式假捻器,第二罗拉,网络喷嘴,第Ⅱ热箱,第三罗拉,油轮,最后经过卷绕罗拉卷绕成型,可制成多羟基聚酯DTY。
其中第一罗拉的线速度200米/分钟,第二罗拉的线速度600米/分钟,第三罗拉的线速度600米/分钟,卷绕罗拉的线速度400米/分钟,牵伸比1.1,PU盘式假捻D/Y比为1.2。
纤维的表面接触角为45°,回潮率2.2%,吸水率260%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例7
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将乙二醇、丁二醇和木糖醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇与丁二醇的摩尔比为95:5,二元醇和山梨醇醇与木糖醇按照摩尔比99:0.7:0.3配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比95:5进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量500百万分比浓度的三氧化二锑、对苯二甲酸质量0.0005%的磷酸三甲酯和0.0005%烷基磷酸二酯、对苯二甲酸质量0.0005%的抗氧化剂1010与0.0005%抗氧化剂168进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.02兆帕,反应的温度为245摄氏度,反应的时间为4小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.3兆帕,反应的温度为255摄氏度,反应的时间为2小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度;所述缩聚反应持续2小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为300摄氏度,纺丝速度为3000米/分钟,拉伸温度为80摄氏度,总拉伸倍率为1.5。
进一步地,POY经过8小时平衡后,分别经第一罗拉,第Ⅰ热箱,冷却板,PU盘式假捻器,第二罗拉,网络喷嘴,第Ⅱ热箱,第三罗拉,油轮,最后经过卷绕罗拉卷绕成型,可制成多羟基聚酯DTY。
其中第一罗拉的线速度600米/分钟,第二罗拉的线速度5000米/分钟,第三罗拉的线速度300米/分钟,卷绕罗拉的线速度400米/分钟,牵伸比1.8,PU盘式假捻D/Y比为2.5。
纤维的表面接触角为50°,回潮率2.0%,吸水率250%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例8
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将乙二醇、丙二醇、丁二醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇与丁二醇的摩尔比为90:5:5,二元醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98:0.6:0.6:0.8配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.02:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比95:5进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量200百万分比浓度的醋酸锑、对苯二甲酸质量0.01%的磷酸三甲酯和0.01%的三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.01%的抗氧化剂1010与0.01%的抗氧化剂616进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.3兆帕,反应的温度为240摄氏度,反应的时间为4小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的93%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充丁二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5兆帕,反应的温度为265摄氏度,反应的时间为1小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度;所述缩聚反应持续3小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经十字喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为300摄氏度,纺丝速度为2500米/分钟,拉伸温度为75摄氏度,总拉伸倍率为4.5。
进一步地,POY经过8小时平衡后,分别经第一罗拉,第Ⅰ热箱,冷却板,PU盘式假捻器,第二罗拉,网络喷嘴,第Ⅱ热箱,第三罗拉,油轮,最后经过卷绕罗拉卷绕成型,可制成多羟基聚酯DTY。
其中第一罗拉的线速度400米/分钟,第二罗拉的线速度500米/分钟,第三罗拉的线速度500米/分钟,卷绕罗拉的线速度600米/分钟,牵伸比1.2,PU盘式假捻D/Y比为1.6。
纤维的表面接触角为50°,回潮率2.5%,吸水率250%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例9
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将丙二醇、丁二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,丙二醇与丁二醇的摩尔比为95:5,二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比99.5:03.:0.2配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比92:8进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量200百万分比浓度的乙二醇锑、对苯二甲酸质量0.0005%烷基磷酸二酯和0.0005%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.0005%的抗氧化剂168与0.0005%抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.05兆帕,反应的温度为240摄氏度,反应的时间为4小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的94%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充丁二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5兆帕,反应的温度为270摄氏度,反应的时间为1小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在270摄氏度;所述缩聚反应持续3小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经十字喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝温度为270摄氏度,纺丝速度为3500米/分钟,热辊GR1的速度为1500米/分钟,温度为80摄氏度,热辊GR2的速度为4280米/分钟,温度为115摄氏度,制得多羟基聚酯FDY长丝。
纤维的表面接触角为45°,回潮率2.5%,吸水率260%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例10
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将丙二醇、丁二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,丙二醇与丁二醇的摩尔比为95:5,二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98.5:0.9:0.6配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比92:8进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的三氧化二锑与100百万分比浓度的醋酸锑、对苯二甲酸质量0.0005%烷基磷酸二酯和0.0005%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.001%的抗氧化剂1010、0.001%的抗氧化剂168与0.001%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.3兆帕,反应的温度为255摄氏度,反应的时间为3小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的91%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充丁二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.4兆帕,反应的温度为265摄氏度,反应的时间为1小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在270摄氏度;所述缩聚反应持续2小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝温度为290摄氏度,纺丝速度为4200米/分钟,热辊GR1的速度为1100米/分钟,温度为110摄氏度,热辊GR2的速度为4280米/分钟,温度为135摄氏度,制得多羟基聚酯FDY长丝。
纤维的表面接触角为48°,回潮率2.2%,吸水率260%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例11
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将丙二醇、丁二醇、戊二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,丙二醇、丁二醇与戊二醇的摩尔比为90:5:5,二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98.5:0.9:0.6配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比94:6进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量150百万分比浓度的三氧化二锑与150百万分比浓度的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.002%磷酸三甲酯、0.002%烷基磷酸二酯和0.002%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.002%的抗氧化剂1010、0.002%的抗氧化剂168与0.002%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.05兆帕,反应的温度为245摄氏度,反应的时间为3小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的94%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.4兆帕,反应的温度为265摄氏度,反应的时间为1.5小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在265摄氏度;所述缩聚反应持续3小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经“8”字型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝温度为300摄氏度,纺丝速度为3500米/分钟,热辊GR1的速度为1500米/分钟,温度为110摄氏度,热辊GR2的速度为3550米/分钟,温度为135摄氏度,制得多羟基聚酯FDY长丝。
纤维的表面接触角为50°,回潮率2.0%,吸水率250%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例12
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇、丙二醇与丁二醇的摩尔比为85:5:5:5,二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比98.5:0.9:0.6配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比94:6进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量250百万分比浓度的醋酸锑与250百万分比浓度的乙二醇钛、对苯二甲酸质量0.004%磷酸三甲酯、0.004%烷基磷酸二酯和0.004%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.004%的抗氧化剂1010、0.004%的抗氧化剂168与0.004%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.3兆帕,反应的温度为255摄氏度,反应的时间为2小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5兆帕,反应的温度为270摄氏度,反应的时间为1.5小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充丙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度;所述缩聚反应持续2小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经“8”字型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝温度为300摄氏度,纺丝速度为4000米/分钟,热辊GR1的速度为1200米/分钟,温度为100摄氏度,热辊GR2的速度为4000米/分钟,温度为120摄氏度,制得多羟基聚酯FDY长丝。
纤维的表面接触角为50°,回潮率2.2%,吸水率250%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例13
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、季戊四醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩尔比85:5:5:5,二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩尔比99:0.6:0.4配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比93:7进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的醋酸锑、100百万分比浓度的三氧化二锑与100百万分比浓度的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.005%磷酸三甲酯、0.005%烷基磷酸二酯和0.005%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.005%的抗氧化剂1010、0.005%的抗氧化剂168与0.005%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.3兆帕,反应的温度为255摄氏度,反应的时间为2小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92%,完成第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.25兆帕,反应的温度为255摄氏度,反应的时间为2小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的95%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.45兆帕,反应的温度为265摄氏度,反应的时间为2小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度;所述缩聚反应持续3小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经扁平喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,FDY纺丝工艺为:纺丝温度为295摄氏度,纺丝速度为4000米/分钟,热辊GR1的速度为1200米/分钟,温度为100摄氏度,热辊GR2的速度为4200米/分钟,温度为125摄氏度,制得多羟基聚酯FDY长丝。
纤维的表面接触角为50°,回潮率2.0%,吸水率250%,纤维的电阻为109欧·厘米。
实施例14
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩尔比85:5:5:5,二元醇和木糖醇、木糖醇按照摩尔比99:0.6:0.4配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.05:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比91:9进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的醋酸锑、100百万分比浓度的三氧化二锑、100百万分比浓度的乙二醇钛与100百万分比浓度的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.005%的磷酸三甲酯、0.005%烷基磷酸二酯和0.005%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.006%的抗氧化剂1010、0.006%的抗氧化剂168与0.006%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.01兆帕,反应的温度为240摄氏度,反应的时间为4小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的92%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充丙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5兆帕,反应的温度为265摄氏度,反应的时间为2小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在270摄氏度;所述缩聚反应持续3小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经十字喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,其POY纺丝工艺为:纺丝温度为300摄氏度,纺丝速度为2500米/分钟,拉伸温度为70摄氏度,总拉伸倍率为4.5。
纤维的表面接触角为45°,回潮率2.2%,吸水率260%,纤维的电阻为108欧·厘米。
实施例15
《一种多羟基聚酯纤维的制备方法》依次包括第一酯化反应、第二酯化反应、缩聚反应及熔融纺丝成型,具体步骤为:
(1)第一酯化反应:将乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇,其中,乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩尔比85:5:5:5,二元醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇按照摩尔比99:0.6:0.2:0.2配置;按照二元酸羧基官能团与所述混合多元醇的羟基官能团摩尔比1.10:1添加对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯;所述对苯二甲酸与5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯按照摩尔比94:6进行混合;先将所述混合多元醇和对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯在浆料釜中进行搅拌打浆,使充分共混;并且预热酯化反应釜,在酯化反应釜内部温度达到230摄氏度时将浆料釜中充分共混的物料导入,并加入对苯二甲酸质量100百万分比浓度的醋酸锑、100百万分比浓度的三氧化二锑、100百万分比浓度的乙二醇锑100百万分比浓度的乙二醇钛与100百万分比浓度的钛酸四丁酯、对苯二甲酸质量0.005%的磷酸三甲酯、0.005%烷基磷酸二酯和0.005%三(壬苯基)亚磷酸酯、对苯二甲酸质量0.01%的抗氧化剂1010、0.01%的抗氧化剂168与0.01%的抗氧化剂616,进行第一酯化反应,所述第一酯化反应的压力为0.1兆帕,反应的温度为245摄氏度,反应的时间为3小时;当第一酯化反应出水量达到理论出水量的90%,完成第一酯化反应;
(2)第二酯化反应:将所述第一酯化反应得到的物料在补充乙二醇后进行第二酯化反应,反应的压力为0.5兆帕,反应的温度为265摄氏度,反应的时间为2小时;第二酯化反应直到酯化出水量达到理论出水量的98%以上终止;补充乙二醇为第一酯化阶段多元醇羟基总摩尔数的16.3%,使得第一酯化反应和第二酯化反应中总的醇与酸的摩尔比为1.10~1.30:1;
(3)最后将所述第二酯化反应的混合物进行缩聚反应,经过缩聚反应制得聚酯;所述缩聚反应的温度保持在275摄氏度;所述缩聚反应持续3小时,制备得到多羟基聚酯;对所制备的多羟基聚酯利用傅里叶红外测试仪(FTIR)在波长为500-3500厘米-1进行测试。多羟基聚酯样品的FTIR谱图分析得到,3430厘米-1为多元醇中引入的-OH振动吸收峰。
(4)最后将制备的多羟基聚酯经Y型喷丝板熔融纺丝成型得到多羟基聚酯纤维;将步骤(3)制备得到的多羟基聚酯进行熔融纺丝,其纺丝工艺为:纺丝温度为300摄氏度,纺丝速度为800米/分钟,拉伸温度为75摄氏度,预拉伸倍率为1.10,一道拉伸倍率为3.20,二道拉伸倍率为1.15,制得多羟基聚酯短纤维,短纤维的纤度为1.0分特克斯,长度为38毫米。
纤维的表面接触角为45°,回潮率2.2%,吸水率260%,纤维的电阻为108欧·厘米。