①在反应釜中计量加入甲醛、改性剂A、乌洛托品,开动搅拌机,冷凝器中通人冷却水。
②搅拌10min,待其完全溶解后,加入液碱溶液,调pH值8.5~9.0,通汽升温至30~35℃。
③投入聚乙烯醇(PVA)、第一批尿素,在60min内加热至90~96℃,保温50min。
④加入第二批尿素,在90℃下继续保温30~40min。
⑤加人适量的氯化铵溶液,调pH值至5.0~5.5左右,釜内温度仍然保持在90~96℃。
⑥当到达终点时立即加入适量液碱溶液调pH值为7.2~7.5,加入改性剂B和第三批尿素。
⑦冷却至40~45℃,出料,包装。
⑧制备过程中注意事项如下。
加成阶段,反应体系的pH值应控制在8.5~9.5。碱性太高,甲醛将发生Cannizarro反应,生成的甲酸会影响体系的pH值。缩聚阶段,pH值应控制在5.0~5.5,如酸度太大(pH≤4.0),黏度会骤增,迅速出现冻胶,甚至在锅内固化,很难挽救。严格控制反应温度。加成阶段,从室温慢慢升到93℃左右,时间大约1h,再保温50min;缩聚阶段,如温度超过100℃或升温太快,会出现冻胶、固化,甚至出现冲料等事故。加入黏度较高、价格便宜的聚乙烯醇,能发生缩合、氨坫化等化学反应,增加胶黏剂的初黏度、粘接强度和耐水性。选择了ZnCl2作为辅助固化剂,并增加填料等物质,提高了粘接质量,增加了适用期。
生产中发现有喷锅的迹象或中途停电,一方面要立即加液碱中和,增高体系的pH值;另一方面要通水冷却,降低反应体系的温度,避免事故的发生。
注意甲醛的活性和尿素中缩二脲的含量等主原料的质量。勤测反应终点并及时注意锅内的变化。