试样厚度
GB/T4207-2003规定，试样厚度不得小于3 mm，因为通常情况下试样下的垫块是玻璃或钢板，由于试验时电离NH4Cl溶液会产生大量的热量，在试样必须耐受热量的情况下，如果试样过薄试样上的热量就会很快传递掉，就起不到试样耐受电离NH4Cl溶液的作用。因此在试验时应保证试样厚度不小于3 mm，应采用同材质的试样叠加的方式，使试样厚度不小于3 mm。同时叠加的试样尺寸应尽可能一致。
GB/T4207-2003中规定用蒸馏水或去离子水调制NH4Cl溶液，使溶液的电阻率达到（395±5）欧·cm。但标准中未规定蒸馏水或去离子水的电阻率。笔者在长期的试验中得出，蒸馏水或去离子水的电阻率会影响验结果，使试验结果电压降低。因为蒸馏水或去离子水的电阻率较低，就意味着蒸馏水或去离子水中似含有可忽视的离子，这些杂质离子会影响配成的NH4Cl溶液中的NH4 和Cl-，甚至加速了NH4Cl溶液的电离。蒸馏水或去离子水的电阻率越高，蒸馏水或去离子水中所含的杂质离子就越少，对试验结果的影响就越小。从笔者大量的实验结果来看，蒸馏水或去离子水的电阻率应不小于10 M欧·cm，以此控制蒸馏水或去离子水中杂质离子对试验结果的影响。
GB/T4207-2003规定，试验前应将试验短路电流设定为1 A。那么这里可能出现两种情况：
（1）不同的试验电压只设定一次短路电流；
（2）每种试验电压单独设定短路电流。对于不同的试验电压只设定一次短路电流，例如，试验电压为200 V，短路电流设为1 A，再将试验电压升高到300 V时，然后验证短路电流，可发现电流超过1 A。如果将试验电压降低到150 V时，验证短路电流，会发现电流不到1 A。因此为保证试验符合标准的要求，每调整一次试验电压，均应再次调整短路电流。
GB/T4207-2003中规定的液滴量的大小应控制在44滴/毫升~45滴/毫升。在试验中，滴数可通过液滴计数器控制，那么怎样确定44滴~45滴是1 mL呢？笔者总结了一个简易而有效的方法。由于NH4Cl溶液的百分比浓度为0.1%，NH4Cl的量很小，那么可将溶液的密度定为1 g/mL。将溶液注入滴液器中，用一小容器，先称取空容器的重量，然后将小容器置于滴液器下，以容纳液滴。启动仪器，滴出NH4Cl溶液44滴~45滴，再称取小容器的重量。两次称量相减后就可以得出44滴~45滴液滴的重量。如果重量是1 g，就说明44滴~45滴溶液是1 ml；如果超过1 g，就说明液滴量过大，应调整液滴量延时器；如果小于1 g，就说明液滴量过小，也应调整液滴量延时器。这样就可以保证液滴量的大小符合标准要求。
GB/T4207-2003规定：试验后应对电极进行清洁。这就是说每做一次试验以后，均应对电极进行清洁，无论是同一电压下还是在不同电压下。清洁可以使用清洁剂，也可以用酒精等进行清洗，但不得使用有腐蚀性的清洁剂。清洗后，应用配制NH4Cl溶液用的去离子水或蒸馏水冲洗如果试验时试样发生燃烧，使得铂电极熔融，那么应及时对电极进行修整。修整时可用1 200目以上的砂纸对烧蚀的部分轻轻打磨，以除去烧蚀的痕迹。打磨时应十分小心，不能改变电极的轮廓，应保持电极刃的角度R不变，不能使电极刃口变圆柱面，仍应保持尖的状态，但不得变锋利。
