在特制的电解槽内，试样作为阳极，金属网作为阴极，在FeSO4、FeC12、ZnCl2、C6H8O7等化合物配制成的溶液中对试样进行电解。在电场的作用下，铁在阴极上形成沉积，夹杂物由于是非导体化合物，以不溶性残渣形式留存在阳极泥中，最后经过物理分离即可得到夹杂物。分离后的大型夹杂物进行称量、分级、照相，得到钢中大型非金属夹杂物的平均含量与类型形貌等宏观数据，然后将典型夹杂物颗粒用导电胶粘（嵌）入光滑的样板中制成试样块，利用扫描电镜定位放大，通过能谱仪进行夹杂物颗粒的化学组分的定性定量分析。
EE SEM/EDS 分析法的主要设备设施：电解设备，包括整流设备及电解槽；淘洗分离设备、淘洗槽及氮气搅拌系统；磁选还原设备，包括碳硅棒炉、温度控制系统、氢气供气系统、氮气供气系统；扫描电镜及能谱分析系统。此外，还有电解过程的供水系统（冷却清洗用）、废渣沉淀池、废液排放系统等。
阴极网由网孔4 mm×4 mm 的铁丝网锡焊制成，表面平整，尽可能紧贴在电解槽的内壁上。根据不同的需要，分别在炼钢、连铸工艺过程中取样，并将试样加工成50 mm×150 mm、重约4 kg 的电解样，中心钻M12×10 mm螺孔，表面光洁 。
