电解液要满足以下要求:对钢中夹杂物无侵蚀干扰和化学反应,以防止夹杂物变性或丢失;保证所选择的电解液有良好的导电性,允许的电解电流密度大,电解效率高;对基体离子的络合能力强,有较高的稳定性,抑制副产物沉淀;实用电解电位范围宽。在实验过程中,试用过以下3 种电解液:
1)10% FeSO4 5% NaCl2;
2)10% FeSO4 5% ZnCl2;
3)4 �SO4 6% FeCl2 5% ZnCl2 1.5% C6H8O7。
结果表明,电解效率均能达到90%以上,但第1 种电解液由于没加缓冲剂,阳极区的pH 值增长较快。第2种电解液较第3 种要经济,第3 种电解液中由于存在更多的氯离子和少量的柠檬酸,更有助于保持阳极的活化状态及溶液pH 值稳定。因此确定采用第3 种电解液。
对电流控制参数,pH 值,温度,淘洗的气、水流量以及还原温度,氢气流量,时间等一系列对测定结果有影响的条件进行试验,确定最佳参数如下:
电流8~10 A,pH 值4~6,温度<45 ℃,淘洗水速0.8~1.0 L/min,氮气流速300 mL/min,还原温度450 ℃,还原时间100 min 。