实施例1
《一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体》所述磁体为六角晶系,其化学结构式为M1-xRx(Fe12-yNy)zO19,其中0.04≤x≤0.70,0.04≤y≤0.40,0.7≤z≤1.2,M为Ba、Ca、Sr中的至少一种元素,R为La、Nd、Pr中的至少一种元素,且必须含La,N为Co、Zn、Ni、Mn中的至少一种元素,且必须含Co,该制备方法包括以下步骤:(1)制备M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料:a、配料与混合:按化学结构式M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19的组成要求,M1为Sr=0.15,M2为Ca=0.35,R为La,N为Co,La2O3:7.41wt%、CaCO3:3.17wt%、Co2O3:2.26wt%、Fe2O3:85.15wt%、SrCO3:2.01wt%在水中混合,用球磨机混合,料:球:水=1:5:1.5,再按重量百分比添加0.5wt%Al2O3、0.1wt%H3BO3、0.3wt%SiO2、0.7wt�CO3、0.3wt%B2O3和0.1wt%Cr2O3,为了助溶促进固相反应,提高性能,可以添加有Ge、Sn、In、Mg的氧化物,其占总质量百分比为1.0wt%,然后进行混合搅拌3小时;b、预烧:将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧,预烧温度为1250℃,保温时间为3小时;c、制粉:将步骤b得到的M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为4微米的粉末;(2)制备HFe12O19预烧料:a、配料与混合:按化学结构式HFe12O19的组成要求,H1为Sr=0.75,H2为Ba=0.25,BaCO3:4.4wt%、Fe2O3:85.73wt%、SrCO3:9.87wt%在水中混合,用球磨机混合,料:球:水=1:5:1.5,再按重量百分比添加0.1wt%H3BO3、0.25wt%SiO2、0.6wt�CO3和0.5wt%Cr2O3,然后进行混合搅拌4小时;b、预烧:将配料与混合工序得到的原料组合物进行预烧,在空气中进行预烧,预烧温度为1200℃,保温时间为2小时;c、制粉:将步骤b得到的HFe12O19预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为4微米的粉末;(3)混合M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料、HFe12O19预烧料与球磨将M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料与HFe12O19预烧料按照比例1:0.1混合,然后按料粉重量百分比添加0.05%H3BO3、1.0%SiO2、0.5�CO3和0.1%Al2O3,添加分散剂1.0%的葡萄糖酸钙和0.5%的山梨醇,用湿式球磨,磨至平均粒径为0.8微米;(4)压制生坯:将上述步骤(3)所得混合料的含水量控制在30%,然后在磁场中进行压制生坯,压制的压力为550千克/立方厘米,成型磁场强度为0.9特斯拉;(5)烧结:将生坯在100℃下保温5小时,充分除去毛坯中的水分及有机物,然后在空气中1100℃下保温5小时,升温速率为25℃/小时;(6)将步骤(5)烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。检测烧结得到的永磁铁氧体磁体,性能数据如表1中所示,对应地制得的产品磁体如表2中所示。
实施例2
前两步骤同实施例1制备方法的步骤(1)和(2);(3)混合M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料、HFe12O19预烧料与球磨将M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料与HFe12O19预烧料按照比例1:0.25混合,然后按料粉重量百分比添加0.05%H3BO3、0.1%SiO2、2.0�CO3和0.1%Al2O3,添加分散剂1.0%的葡萄糖酸钙和0.5%的山梨醇,用湿式球磨,磨至平均粒径为0.8微米;(4)压制生坯:将上述步骤(3)所得混合料的含水量控制在35%,然后在磁场中进行压制生坯,压制的压力为550千克/立方厘米,成型磁场强度为0.9特斯拉;(5)烧结:将生坯在200℃下保温4小时,充分除去毛坯中的水分及有机物,然后在空气中1200℃下保温3小时,升温速率为25℃/小时;(6)将步骤(5)烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。检测烧结得到的永磁铁氧体磁体,性能数据如表1中所示,对应地制得的产品磁体如表2中所示。
实施例3
前两步骤同实施例1制备方法的步骤(1)和(2);(3)混合M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料、HFe12O19预烧料与球磨将M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料与HFe12O19预烧料按照比例1:1混合,然后按料粉重量百分比添加1.2%H3BO3、0.1%SiO2、0.5�CO3和0.1%Al2O3,添加分散剂1.0%的葡萄糖酸钙和0.5%的山梨醇,用湿式球磨,磨至平均粒径为0.8微米;(4)压制生坯:将上述步骤(3)所得混合料的含水量控制在35%,然后在磁场中进行压制生坯,压制的压力为525千克/立方厘米,成型磁场强度为0.9特斯拉;(5)烧结:将生坯在400℃下保温2小时,充分除去毛坯中的水分及有机物,然后在空气中1250℃下保温1小时,升温速率为25℃/小时;(6)将步骤(5)烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。检测烧结得到的永磁铁氧体磁体,性能数据如表1中所示,对应地制得的产品磁体如表2中所示。
实施例4
前两步骤同实施例1制备方法的步骤(1)和(2);(3)混合M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料、HFe12O19预烧料与球磨将M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料与HFe12O19预烧料按照比例1:3混合,然后按料粉重量百分比添加0.1%H3BO3、0.3%SiO2、0.5�CO3和1.0%Al2O3,添加分散剂1.0%的葡萄糖酸钙和0.5%的山梨醇,用湿式球磨,磨至平均粒径为0.8微米;(4)压制生坯:将上述步骤(3)所得混合料的含水量控制在45%,然后在磁场中进行压制生坯,压制的压力为550千克/立方厘米,成型磁场强度为0.9特斯拉;(5)烧结:将生坯在500℃下保温0.5小时,充分除去毛坯中的水分及有机物,然后在空气中1100℃下保温5小时,升温速率为25℃/小时;(6)将步骤(5)烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。检测烧结得到的永磁铁氧体磁体,性能数据如表1中所示,对应地制得的产品磁体如表2中所示。
实施例5
前两步骤同实施例1制备方法的步骤(1)和(2);(3)混合M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料、HFe12O19预烧料与球磨将M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19预烧料与HFe12O19预烧料按照比例1:5.7混合,然后按料粉重量百分比添加0.1%H3BO3、0.3%SiO2、0.8�CO3和0.2%Al2O3,添加分散剂1.0%的葡萄糖酸钙和0.5%的山梨醇,用湿式球磨,磨至平均粒径为0.8微米;(4)压制生坯:将上述步骤(3)所得混合料的含水量控制在40%,然后在磁场中进行压制生坯,压制的压力为500千克/立方厘米,成型磁场强度为0.9特斯拉;(5)烧结:将生坯在200℃下保温4小时,充分除去毛坯中的水分及有机物,然后在空气中1300℃下保温0.2小时,升温速率为25℃/小时;(6)将步骤(5)烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。检测烧结得到的永磁铁氧体磁体,性能数据如表1中所示,对应地制得的产品磁体如表2中所示。
表1永磁铁氧体磁体磁性能检测结果
Br(Gs) |
Hcb(千安/米) |
Hcj(千安/米) |
BH(千焦/立方米) |
HK/Hcj |
粒度(微米) |
|
---|---|---|---|---|---|---|
实施例1 |
4550 |
330 |
430 |
40.5 |
0.95 |
0.85 |
实施例2 |
4430 |
321.6 |
420 |
36.5 |
0.96 |
0.83 |
实施例3 |
4289 |
312 |
354 |
35.6 |
0.95 |
0.82 |
实施例4 |
4220 |
314.5 |
342.5 |
34.7 |
0.97 |
0.85 |
实施例5 |
3902 |
300 |
360 |
31.8 |
0.96 |
0.80 |
表2M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19:HFe12O19的配比与产品磁体
M0.5R0.5Fe11.7N0.3O19:HFe12O19 |
产品磁体 |
---|---|
1:(0.1-1) |
扬声器用磁瓦磁体、磁电机用磁瓦磁体、起动电机用磁瓦磁体等 |
1:(1-3) |
空气压缩机用磁瓦磁体,冰箱压缩机用磁瓦磁体、电动剃须刀驱动用磁瓦磁体等 |
1:(3-5.7) |
风扇用磁瓦磁体、动力转向装置用磁瓦磁体、启动器用磁瓦磁体、门锁用磁瓦磁体等 |
从表1、2中数据可知,该发明的烧结永磁铁氧体磁体,在室温(20℃)下具有3900-4600Gs的剩磁(Br),360-430千安/米的内禀矫顽力(Hcj)和95%以上的矩形比(Hk/Hcj),选择M1-xRx(Fe12-yNy)zO19与HFe12O19不同配比,完全可以满足不同产品对高磁性能的要求,见表2,不仅满足料浆的性能和粒度要求,而且缩短球磨时间,提高生产效率,在一定程度上保证料浆性能的保温性。除了上述高性能铁氧体磁体的制备方法,该发明还提供该方法得到的磁体,所述磁体为六角晶系,其化学结构式为M1-xRx(Fe12-yNy)zO19,其中0.04≤x≤0.70,0.04≤y≤0.40,0.7≤z≤1.2,M为Ba、Ca、Sr中的至少一种元素,R为La、Nd、Pr中的至少一种元素,且必须含La,N为Co、Zn、Ni、Mn中的至少一种元素,且必须含Co,具有3900-4600Gs的剩磁(Br),360-430千安/米的内禀矫顽力(Hcj)和95%以上的矩形比(Hk/Hcj)。