材料表面氡析出率测定
A. 1 仪器直接测定建筑材料表面氡析出率
A.1.1 建筑材料表面氡析出率的测定仪器包括取样与测量两部分,工作原理分为被动收集型和主动抽气采集型两种。测量装置应符合下列规定:
1 连续10h测量探测下限不应大于0.001Bq/(㎡·s);
2 不确定度不应大于20% ;
3 仪器应该在刻度有效期内 ;
4 测量温度应该应为25℃ ± 5℃;相对湿度应为45%±15 ;
A.1.2 被动收集型测定仪器表面氡析出率测定步骤应包括:
1 清理被测材料表面,将采气容器平扣在平整表面上,使收集器端面与被测材料表面间密封,被测表面积(㎡)与测定仪器的采气容器容积(m³)之比为 2:1 。
2 测量时间1h以上,根据氡析出率大小决定是否延长测量时间;
3 仪器表面氡测定值析出率乘以仪器刻度系数后的结果,为材料表面氡析出率测量值。
A.1.3 主动抽气采集型测定建筑材料表面氡析出率测定步骤应包括:
1 被测试块准备:使被测样品表面积(㎡)与抽气采集容器(抽集采集容器或盛装被测试块容积)内净空间(即内容积,或盛装被测试块容器内容积减去被测试块的外形体积抽气采集容器的净空间)容积(m³)之比为 2:1 ,清理被测试块表面,准备测量。
2 测量装置准备:抽集采集容器(或盛装被测试块容器)与测量仪器气路连接到位。试块测试前,测量气路系统内干净空气氡浓度本底值并记录。
3 将被测试块及测量装置摆放到位,使抽气采集容器(抽气采集容器或盛装被测试块容器)密封,直至测量结束。
4 准备就绪后即开始测量并计时,试块测量时间在2h以上、10h以内。
5 试块的表面氡析出率 ε 应按照下式进行计算:
ε = c·V/(S·T)
式中 : ε - -试块表面氡析出率 [Bq/(㎡·s)] ;
c - - 测量装置系统内的空气氡浓度(Bq/m³);
V - - 测量系统内净空间容积(抽气采集容器内容积,或盛装被测试块容器内容积减去被测试块的外形体积后的净空间)容积(m³);
S - - 被测试块的外表面积(㎡);
T - - 从开始测量到测量结束的时间(s)。
A. 2 活性炭盒法测定建筑材料直接测定表面氡析出率
A. 2.1 建筑材料材表面氡析出率活性炭测量方法应符合现行国家标准《建筑物表面氡析出率的活性炭测量方法》GB/T16143的有关规定 。
环境测试舱法测定材料中游离甲醛、TVOC释放量
B.0.1 环境测试舱的容积应为 1~40 m³。
B.0.2 环境测试舱的内壁材料应采用不锈钢、玻璃等惰性材料建造。
B.0.3 环境测试舱的运行条件应符合下列规定:
1 温度:23±1℃;
2 相对湿度:45%±5%;
3 空气交换率:(1±0.05)次/h;
4 被测样品表面附近空气流速:0.1m/s~0.3m/s;
5 人造木板、胶合木结构材料、壁布、帷幕、的表面积与环境测试舱容积之比为1:1,地毯、地毯衬垫的面积与环境测试舱容积之比为 0.4:1;
6 测定材料的TVOC和游离甲醛释放量前,环境测试舱内洁净空气中TVOC含量不应大于0.01mg/m3、游离甲醛含量不应大于0.01mg/m3。
B.0.4 测试应符合下列规定:
1 测定饰面人造木板时,除直接用整块材料进行测试外,用于测试的板材均应进行边沿密封处理;
2 人造木板、粘合木结构材料、壁布、帷幕应垂直放在环境测试舱的中心位置,板材与板材之间距离不应小于 200mm,并与气流方向平行;
3 地毯、地毯衬垫应正面向上铺在环境测试舱低,使空气气流均匀地从表面通过;
4 环境测试舱法测试人造木板、粘合木结构材料的游离甲醛释放量应每天测试1 次。当连续2d 测试浓度下降不大于5%时,可认为达到了平衡状态。以最后2 次测试值的平均值作为材料游离甲醛释放量测定值;如果测试第28d 仍然达不到平衡状态,可结束测试,以第28d 的测试结果作为游离甲醛释放量测定值。
5环境测试舱法测试地毯、地毯衬垫、壁布、帷幕的TVOC或游离甲醛释放量,试样在实验条件下,在测试舱内持续放置时间应为24h。
B.0.5 环境测试舱内的气体取样分析时,应将气体抽气系统与环境测试舱的气体出口相连后再进行采样。
B.0.6 材料中TVOC释放量测定的采样体积应为10L,测试方法应符合本规范附录G的规定,同时应扣除环境测试舱的本底值。
B.0.7 材料中游离甲醛释放量测定的采样体积应为10L~20L。测试方法应符合现行国家标准《公共场所空气中 甲醛测定方法》GB/T18204.26中酚试剂分光光度法,同时应扣除环境测试舱的本底值。
B.0.8 地毯、地毯衬垫的TVOC或游离甲醛释放量应按下式进行计算 :
EF = Cs(N/L)
式中:EF -- 舱释放量 [mg/(㎡·h)]
Cs --舱浓度 (mg/m³)
N -- 舱空气交换率(h-1)
L -- 材料/舱负荷比(㎡/m³)
溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)、 苯系物含量测定
C.1溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)含量测定
C.1.1溶剂型涂料、溶剂型胶黏剂应分别测定其密度及不挥发物的含量,并计算挥发性有机化合物(VOC)含量。
C.1.2 不挥发物的含量,应按现行国家标准《色漆、清漆和塑料 不挥发物的含量的测定》GB/T1725的方法进行测定。
C.1.3 密度的含量,应按现行国家标准《色漆、清漆 密度的测定 比重瓶法》GB/T6750提供的的方法进行测定。
C.1.4 样品中VOC的含量,应按下式进行计算:
Cvoc = [(w1 - w2)/w1]p x 1000
式中 :Cvoc --样品中挥发性有机化合物(VOC)含量(g/L);
w1 -- 样品质量(g);
w2 -- 不挥发物质量(g);
p -- 样品在23℃的密度(g/mL)
C.2溶剂型涂料中、苯、甲苯 二甲苯 乙苯含量测定
C.2.1 仪器及设备应包括:
1 带有氢火焰的离子化检测器的气相色谱仪;
2 长度30m~50m、内径0.32mm或0.53mm石英柱、内涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚1μm~5μm的毛细管柱;柱操作条件为程序升温,初始温度为50℃,保持10min,升温速率10℃/min~20℃/min,温度升至250℃,保持2min;
3 容积为10ml、20ml、或60ml的顶空瓶;
4 恒温箱;
5 1μL、5μL、1ml注射器若干个。
C.2.2 试剂及材料应包括:
1 含苯为20.00mg/mL 的标准溶液,以及浓度均为甲苯、二甲苯、乙苯(单组份)标准溶液(或色谱纯苯、甲苯、二甲苯、乙苯);
2 20mm x70mm的定量滤纸条;
3 载气为氮气(纯度不应小于99.99%)。
C.2.3 样品测定应包括下列步骤:
1 标准系列制备:取5只顶空瓶,将滤纸条放入顶空瓶内密封;用微量注射器准确吸取适量的标准溶液注射在瓶内的滤纸条上,使苯的含量分别为0.300mg、0.600mg、0.900mg、1.200mg、1.800mg;使甲苯、二甲苯、乙苯(单组份)的含量分别为2.00mg、5.00mg、10.300mg、25.00mg、50.00mg 。
2 样品制备:去装有滤纸条的顶空瓶称重,精确到0.0001g,应将样品(约0.2g)涂在滤纸条上,密封后称重,精确到0.0001g,两次称重的差值为样品重。
3 将上述标准系列及样品,置于40℃恒温箱中平衡4h,并取0.20ml顶空气作气相色谱分析,记录峰面积。
4 应以峰面积为纵坐标,分别以苯、甲苯、二甲苯、乙苯质量为横坐标,绘制标准曲线图。
5 应从标准曲线上查得样品中,苯、甲苯、二甲苯、乙苯的质量。
C.2.4 计算方法应符合下列规定:
1 样品中苯的质量分数应按下式计算:
C1 = mi/W x 100%
式中:C1 --样品中苯的质量分数(%);
mi --被测样品中苯的质量(g);
W -- 样品的质量(g)。
2 样品中苯、甲苯 二甲苯的质量分数应按下式计算:
C2 = (m2 m3 m4)/W x 100%
式中:C2 -- 样品中苯、甲苯 二甲苯的质量分数(%);
m2 --被测样品中甲苯的质量(g);
m3 --被测样品中二甲苯的质量(g);
m4 --被测样品中乙苯的质量(g);
W -- 样品的质量(g)。
C.3溶剂型胶粘剂中苯、甲苯 二甲苯含量测定
C.3.1 仪器及设备应包括:
1 带有氢火焰的离子化检测器的气相色谱仪;
2 长度30m~50m、内径0.32mm或0.53mm石英柱、内涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚1μm~5μm的毛细管柱;柱操作条件为程序升温,初始温度为50℃,保持10min,升温速率10℃/min~20℃/min,温度升至250℃,保持2min;
3 容积为10ml、20ml、或60ml的顶空瓶;
4 恒温箱;
5 1μL、5μL、1ml注射器若干个。
C.3.2 试剂及材料应包括:
1 含苯为20.00mg/mL 的标准溶液,以及浓度均为500.00mg/mL 的甲苯、二甲苯、(单组份)标准溶液;
2 20mm x70mm的定量滤纸条;
3 载气为氮气(纯度不应小于99.99%)。
C.3.3 样品测定应包括下列步骤:
1 标准系列制备:取5只顶空瓶,将滤纸条放入顶空瓶内密封;用微量注射器准确吸取适量的标准溶液注射在瓶内的滤纸条上,使苯的含量分别为0.300mg、0.600mg、0.900mg、1.200mg、1.800mg;使甲苯、二甲苯的含量分别为2.00mg、5.00mg、10.300mg、25.00mg、50.00mg 。
2 样品制备:取装有滤纸条的顶空瓶称重,精确到0.0001g,应将样品(约0.2g)涂在滤纸条上,密封后称重,精确到0.0001g,两次称重的差值为样品重。
3 将上述标准系列及样品,置于40℃恒温箱中平衡4h,并取0.20ml顶空气作气相色谱分析,记录峰面积。
4 应以峰面积为纵坐标,分别以苯、甲苯、二甲苯质量为横坐标,绘制标准曲线图。
5 应从标准曲线上查得样品中,苯、甲苯、二甲苯的质量。
C.3.4 计算方法应符合下列规定:
1 样品中苯的质量分数应按下式计算:
C1 = mi/W x 100%
式中:C1 --样品中苯的质量分数(%);
mi --被测样品中苯的质量(g);
W -- 样品的质量(g)。
2 样品中甲苯 二甲苯的质量分数应按下式计算:
C2 = (m2 m3)/W x 100%
式中:C2 -- 样品中苯、甲苯 二甲苯的质量分数(%);
m2 --被测样品中甲苯的质量(g);
m3 --被测样品中二甲苯的质量(g);
W -- 样品的质量(g)。
新建住宅建筑设计与施工中氡控制要求
D.0.1 建筑物底层宜设计为架空层,绝缘土壤氡进入室内。
D.0.2 当民用建筑工程有地下室设计时,应利用地下室采取防氡措施,隔绝土壤氡进入室内。
D.0.3 架空层底板或地下室地板应采取以下措施减少开裂:
1 在地板或底板里预埋钢筋编织网;
2 添加纤维素类材料增强抗开裂性能;
3 加强养护以确保浇筑混凝土的质量。
D.0.4 架空层底板或地下室地板所有管孔及开口结合部应选用密封剂进行封堵。
D.0.5 架空层底板或地下室地板下宜采用土壤降压处理法进行防氡,施工注意事项应包括下列内容:
1 在底板下连续铺设一层100mm~150mm高的卵石或粒石,其粒径在12mm~25mm之间;
2底板下空间被地梁或地垄墙分割成若干空间时,消除对气流的阻碍,保证底板下气流通畅;
3 在排氡分区中央位置设置 1200mmx1200mmx200mm的集气坑;
4 安装直径为100mmx150mm的PVC排氡管,从集气坑引至室外,并延伸到屋面以上,排气口周边7.5m范围内不的设置进风口;
5 在排氡管末端安装排风机;
6 设置报警装置:当系统非正常运行、底板空间的负压不能满足系统需求时,系统会发出警报,提示工作人员对系统的运行进行检查。
D.0.6 采用集中中央空调的民用建筑,宜加大室内新风量的供应;
D.0.7 采用自然通风的民用建筑,宜加强自然通风,必要时采取机械通风。
D.0.8 民用建筑工程中所采用的防氡复合地板材料宜具有高弹性、高强度、耐老化、耐酸、耐碱、抗渗透等性能。
D.0.9 民用建筑工程所采用的墙面防氡涂料及腻子宜具有较高的耐久性、耐潮湿性、粘结力、延伸性 。
土壤中氡浓度及土壤表面氡析出率测定
E. 1 土壤中氡浓度测定
E.1.1 土壤中氡气浓度的测量可以采用电离室法、静电收集法、闪烁瓶法、金硅面垒型探测器等方法进行测量。
E.1.2 测试仪器性能指标应包括:
工作条件:温度-10~40℃ 之间;
相对湿度不应大于90%;
不确定度不应大于20%;
探测下限不应大于400Bq/m3。
E.1.3 测量区域范围应与工程地质勘察范围相同。
E.1.4 在工程地质勘察范围内布点时,应以间距10m 作网格,各网格点即为测试点, 当遇较大石块时,可偏离±2m,但布点数不应少于16 个。布点位置应覆盖基础工程范围。
E.1.5 在每个测试点,应采用专用钢钎打孔。孔的直径宜为20~40mm,孔的深度宜为500~800mm。
E.1.6 成孔后,应使用头部有气孔的特制的取样器,插入打好的孔中,取样器在靠近地表处应进行密闭,避免大气渗入孔中,然后进行抽气。宜根据抽气阻力的大小抽气3~5次。
E.1.7 所采集土壤间隙中的空气样品,宜采用静电扩散法、电离室法或闪烁瓶法、金硅面垒型探测器等方法测定现场土壤氡浓度。
E.1.8 取样测试时间宜在8:00~18:00 之间,现场取样测试工作不应在雨天进行,如遇雨天,应在雨后24h 后进行。
E.19 现场测试应有记录,记录内容应包括:测试点布设图,成孔点土壤类别,现场地表状况描述,测试前24h 以内工程地点的气象状况等。
E.1.10 地表土壤氡浓度测试报告的内容应包括:取样测试过程描述、测试方法、土壤氡浓度测试结果等。
E. 2 土壤表面氡析出率测定
E.2.1土壤表面氡析出率测量所须仪器设备包括取样设备、测量设备。取样设备的形状为盆状,工作原理分为被动收集型和主动抽气采集型两种。现场测量设备须满足以下工作条件要求:
温度:-10~40℃;
相对湿度:不应大于90%;
不确定度:不应大于%;
探测下限:不应大于0.01Bq/(m2.s) 。
E.2.2 测量步骤因符合下列规定:
1 按照“E.1 土壤中氡浓度测定”的要求,首先在建筑场地按20m×20m网格布点,网格点交叉处进行土壤氡析出率测量 。
2 测量时,须清扫采样点地面,去除腐殖质、杂草及石块,把取样器扣在平整后的地面上,并用泥土对取样器周围进行密封,防止漏气,准备就绪后,开始测量并开始计时(t)。
3 土壤表面氡析出率测量过程中,应注意控制下列几个环节:
1) 使用聚集罩时,罩口与介质表面的接缝处应当封堵,避免罩内氡向外扩散(一般情况下,可在罩沿周边培一圈泥土,即可满足要求)。对于从罩内抽取空气测量的仪器类型来说,必须更加注意。
2) 被测介质表面应平整,保证各个测量点过程中罩内空间的体积不出现明显变化。
3) 测量的聚集时间等参数应与仪器测量灵敏度相适应,以保证足够的测量准确度。
4) 测量应在无风或微风条件下进行。
E.2.3 被测地面的氡析出率应按下式进行计算
用下述公式求:
R =Nt·V/S·T
式中: R ——土壤表面氡析出率(Bq/m2.s);
Nt ——t时刻测得的罩内氡浓度(Bq/m3);
V ——聚集罩所罩信的介质表面的面积(m2);
T ——测量经历的时间(s)
E.3 城市区域性土壤氡水平调查方法
E.3.1 测点布置应符合下列规定:
1 在城市区域按2km×1km网格布置测点,部分中小城市可以按1km×1km网格布置测点。因地形、建筑等原因测点位置可以偏移,但最好不超过200m。
2 每个城市测点数量在100个左右。
3 尽量使用1:5万~1:10万(或更大比例尺)地形(地质)图和全球卫星定位仪(GPS),确定测点位置并在图上标注。
E.3.2 调查方法应满足下列要求:
1 调查前应制订方案,准备好测量仪器和其他工具。仪器在使用前必须进行标定,如使用两台或两台以上仪器进行调查,最好所用仪器同时进行标定,以保证仪器量值的一致性。
2 测点定位:调查测点位置用GPS定位,同时对地理位置进行简要描述。
3 测量深度:调查打孔深度统一定为500~800m,孔径20~40mm。
4 测量次数:每一测点应重复测量3次,以算术平均值作为该点氡浓度。(或每一测点在3㎡范围内打三个孔,每孔测一次求平均值)。
5 其他测量要求(如天气)和测量过程中需要记录的事项按本附录E.1执行。
E.3.3 调查的质量保证应符合下列规定:
1 仪器使用前应按仪器说明书检查仪器稳定性(如测量标准α源、电路自检等方法)。
2 使用两台以上的仪器工作时应检查仪器的一致性,一般两台仪器测量结果的相对标准偏差应小于25%。
应挑选10%左右测点进行复查测量,复查测量结果应一并反映在测量原始数据表中。
E.3.4城市区域土壤氡调查报告的主要内容应包括:
1城市地质概况、放射性本底概况、土壤概况;
2 测点布置说明及测点分布图;
3 测量仪器、方法介绍;
4 测量过程描述;
5 测量结果,包括原始数据、平均值、标准偏差等,如有可能绘制城市土壤浓度等值线图。
6 测量结果的质量评价,包括仪器的日常稳定性检查、仪器的标定和比对工作、仪器的质量监控图制作 。
室内空气中苯的测定
F.0.1空气中苯应用活性炭管进行采集,然后经热解吸,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。
F.0.2 仪器及设备应符合下列规定:
1 恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包括0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,能克服5kPa~10kPa的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量,相对偏差不应大于±5%。
2 热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3 配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4 毛细管柱或填充柱:毛细管柱长应为30m~50m的石英柱,内径应为0.32mm或0.53mm ,内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。填充柱长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。
5 容量为1μL、10μL的注射器若干个。
F.0.3 试剂和材料应符合下列规定:
1 活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。使用前应通氮气加热活化,活化温度为300~350℃,活化时间不应少于10min,活化至无杂质峰为止;当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。
2 苯标准溶液或苯标准气体。
3 载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。
F.0.4 采样注意事项应包括下列内容:
1 应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口应垂直连接,调节流量在0.5L/min的范围内,应用皂膜流量计校准系统流量,采集约10L空气,应记录采样时间、采样流量、温度和大气压。
2 采样后,取下吸附管,应密封吸附管的 两端,做好标识,放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5d。
3 采集室外空气空白样品时,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
F.0.5 气相色谱分析条件可选择以下推荐值,也可根据实验室条件选定其他最佳分析条件:
1 填充柱温度为90℃或毛细管柱温度为60℃;
2 检测室温度为150℃;
3 气化室温度为150℃;
4 载气为氮气。
F.0.6 气相色谱分析配制标准系列方法应包括下列内容:
1气体外标法配制标准系列方法:应分别准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200 mL、400 mL、1L、2L通过吸附管,然后用热解吸气相色谱分析吸附管标准系列样品。
2 液体外标法配制标准系列方法:应分别准确抽取1μL~5μL注入活性炭吸附管,分别制备苯含量为0.05μg、0.1 μg、0.5μg、1.0 μg、2.0 μg的标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为吸附管标准系列样品。
F.0.7 气相色谱分析步骤:
采用热解吸直接进样的气相色谱法。将标准吸附管和样品吸附管分别置于热解吸直接进样装置中,经过250℃~325℃解吸后,将解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析,应以保留时间定性、以峰面积定量。
F.0.8 所采集空气样品中苯的浓度,应按下式进行计算:
C = (m - mo)/ V
式中:
C --所采集空气样品中苯的浓度(mg/m3);
m -- 样品管中苯的量(μg);
mo -- 未采样管中苯的量(μg);
V -- 空气采用体积(L)
所采集空气样品中苯的浓度,应按下式换算成标准状态下的浓度:
Cc = C (101.3/P)(t 273/273)
式中:
Cc -- 标准状态下所采集空气样品中苯的浓度(mg/m3);
P -- 采样时采样点的大气压力(kPa)
t -- 采样时采样点的温度(℃)
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定
G.0.1 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)应按以下步骤进行测定:
1 应用Tenax-TA 吸附管采集一定体积的空气样品;
2 通过热解吸装置加热吸附管,并得到挥发性有机化合物的解吸气体;
3 将TVOC的解吸气体注入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性、以峰面积定量。
G.0.2 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)测定所需的仪器及设备应符合下列规定:
1 恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包括0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,能克服5kPa~10kPa的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量,相对偏差不应大于±5%。
2 热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。
3 配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
4 石英毛细管柱:长度应为30m~50m,内径应为0.32mm或0.53mm ,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm~5μm;柱操作条件应为程序升温,初始温度应为50℃,保持10min,升温速度。
5 容量为1μL、10μL的注射器若干个。
G.0.3 试剂和材料应符合下列规定:
1 Tenax-TA 吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200mg粒径为0.18~0.25mm(60~80目)Tenax-TA吸附剂。使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min,活化至无杂质峰为止 ,当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间;
2 苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体;
3 载气应为氮气,纯度不应小于99.99%。
G.0.4 采样应符合下列规定:
1 应在采样地点打开吸附管,然后与空气采样器入气口垂直连接,应调节流量在0.5L/min的范围内,然后用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,应记录采样时间、采样流量、采样温度和大气压。
2 采样后取下吸附管,应密封吸附管的两端并做好标记,然后放入可密封的金属或玻璃容器中,应尽快分析,样品最长可保存14d。
3 采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
G.0.5 标准系列制备注意事项:
1 根据实际情况可以选用气体外标法或液体外标法。
2当选用气体外标法时,应分别准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200 mL、400 mL、1L、2L,通过吸附管,以完成标准系列制备。
3 当选用液体外标法时,首先应抽取取标准溶液1μL~5μL,在有100mL/min的氮气通过吸附管情况下,将各组分含 量为0.05μL、0.1μL、0.5 μL、1.0 μL、2.0 μL的标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min后取下,应将吸附管去下并密封,以完成标准系列制备。
G.0.6 采用热解吸直接进样的气相色谱法。将吸附管置于热解吸直接进样装置中,经温度范围为280~300℃解吸后,使热解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性、以峰面积定量。
G.0.7 用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列时,应以各组分的含量(μg)为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
G.0.8 样品分析时,每支样品吸附管应按与标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、以峰面积定量。
G.0.9 所采空气样品中的浓度计算,应符合下列规定:
1 所采空气样品中各组分的浓度,应按下式进行计算:
Cm = (mi - mo)/ V
式中:
Cm -- 所采空气样品中 i 组分浓度(mg/m3);
mi -- 样品管中i组分的质量(μg);
mo --未采样管中i组分的质量(μg);
V -- 空气采样体积(L)。
空气样品中各组分的浓度,还应按下式换算成标准状态下的浓度:
Cc = Cm (101.3/P)(t 273/273)
式中:
Cc -- 标准状态下所采集空气样品中i组分的浓度(mg/m3);
P -- 采样时采样点的大气压力(kPa);
t -- 采样时采样点的温度(℃)
2 所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度应按下式计算:
C(TVOC)= ΣCc
式中 :C(TVOC)-- 标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度(mg/m3)。
注:1 对未识别峰,应以甲苯的响应系数来定量计算。
2 当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的气相色谱柱,或通过用更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件,将干扰减到最低。 2100433B