(1)操作流程
间歇真空式结晶器是一种在减压下进行结晶操作的设备。操作时,溶液由进料口连续加入,晶体与一部分母液则用卸料泵从出料口连续排出。离心泵迫使溶液沿循环管循环,以促进溶液的均匀混合,维持有利的结晶条件,同时控制晶核的数量和成长速度,以便获得所需尺寸的晶体。
(2)优缺点
间歇真空式结晶器中,溶液通过绝热蒸发而冷却,不需要传热面,器内也无运动部件,因此结构简单,避免了在传热面上发生腐蚀及晶体沉积而影响传热的弊端。通过控制适宜的真空度就可以获得较低的溶液沸点温度,故生产能力较大,生产操作情况容易控制。主要缺点是对设备的保温要求较高,蒸汽喷射泵和冷凝水的耗能和耗水量较大,而且需要较高的空间。
在真空状态下将热的饱和溶液绝热真空冷却结晶,热溶液进入结晶器,到达分离室液面时溶液闪蒸,蒸发部分溶剂吸收热量,溶液降温产生过饱和度而结晶。可以连续操作。一般用多级蒸汽喷射泵来形成真空,选择真空度必须考虑有溶质存在下溶液的沸点升高,结晶温度低的要考虑多级结晶,后级结晶的真空度高于前一级。这种方式可有效避免在传热面发生晶体的结疤现象,设备简单,蒸发与冷却同时进行,可达到较低的温度,不受冷却水最终温度的限制,对没有冷冻水系统的厂家是一个很好的选择。
右图1是一具有中央循环管和挡板的连续式真空结晶器。该结晶器没有循环管,其下部有缓慢运转的螺旋桨式搅拌器。料液由循环管地步送入,晶浆向上经过循环管而到达溶液表面,缓慢而均匀地进行沸腾。循环管没有折流圈所以罐内沉降区与结晶生长区被隔开。灌下部有接近淘析腿。结晶生长区由于螺旋桨的搅拌,使混浊液的浓度均匀。再次流动区内,能产生一定数量的晶核,且使晶粒生长。充分长大了的洁净离子便流向下部淘析腿。由于母液从下往上流动,小颗粒被淘洗,只有合乎要求的粒子落入腿内。而上升至沉降区的带细小颗粒的母液,右上方溢流口排至罐外,然后经循环泵送至加热器补充蒸发所必须的热量,同时微晶溶解再与母液一起进入罐内。这种装置可得大而均匀的晶体。
真空式结晶器比蒸发式结晶器要求有更高的操作真空度。另外真空式结晶器一般没有加热器或冷却器,料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度,因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。由于不存在传热面积,从根本上避免了在复杂的传热表面上析出并积结晶体。真空式结晶器由于省去了换热器,其结构简单、投资较低的优势使它在大多数情况下成为首选的结晶器。只有溶质溶解度随温度变化不明显的场合才选用蒸发式结晶器;而冷却式结晶器几乎都可为真空式结晶器所代替。