反应操作之前先要检查一遍各部位的设备，设备状况完好才可加料。首先将废液槽中的溶液（洗液或废电解液）用酸泵连接皮管打至反应锅内约充满2/3体积为止，接着加入按含酸条件控制的工业盐酸或废盐酸通常用特制的量酸器加酸)，随后开动搅拌器并按顺序逐步加入还原渣、残极渣及阳极泥（避免加入含硫渣）。反应锅以产出1米。溶液计算，加入含锡量约为200公斤的固体物料。例如每锅加含锡32%的残极渣300公斤，含锡12%的阳极泥600公斤，含锡50%的还原渣60公斤，则总锡量为198公斤。各种固作物料的数量并不经常保持不变，所以要按具体物料供应数量搭配。加固体物料要缓慢进行，避免加得太快，防止搅拌桨被料卡住甚至完全损坏。

加料结束后先打开液氯钢瓶的阀门，再开流量表之下管道中的阀门，此时钢瓶内的液氯在管道中气化成气态氯进入反应锅的液面之下。通氯开始后要随时注意通氯系统是否正常，发现漏气、堵塞或接头脱开等情况应立即关闭阀门排除故障。

通氯开始时，氯气流量不宜过大，因为开始时溶液温度较低，反应比较缓慢，流量过大的氯气会因来不及反应从溶液逸出。随着反应的进行，由反应放出的热量逐步使温度升高，溶液温度的升高又促使反应加速进行，氯气的流量也就可以逐渐加大，但必须防止溶液过于沸腾而外溢。