一般所称的白乳胶即聚醋酸乙烯乳液,由于制备操作工艺较复杂,设备投资大,而且醋酸乙烯单体价格也较高,所以白乳胶的生产成本较高。常州市给力胶业有限公司经过多年研发成功的一款环保白乳胶,价格低廉。该品不使用醋酸乙烯单体,而以聚乙烯醇缩甲醛、氧化淀粉作主要粘接基料,采用瞬间成皂乳化法制备工艺制成,其外观为乳白色,是一种黏合力与一般白乳胶相当的复合白乳胶。该产品制备工艺简单,生产成本低,可替低一般白乳胶用于相关行业。
原料 |
用量/g |
聚乙烯醇(1799) |
10~30 |
甲醛(37%) |
3~5 |
玉米淀粉 |
10~12 |
氢氧化钠(30%) |
3~4 |
盐酸(10%溶液) |
适量 |
双氧水 |
0.2~0.9 |
硼砂 |
0.2~0.9 |
尿素 |
0.5~1.9 |
硬脂酸 |
0.3~0.5 |
乳胶稳定剂K-02 |
0.05~15 |
复合催干剂Ca-01 |
20~50 |
催化剂C1 |
0.02~0.1 |
水 |
200 |
1.生产基本原理
将PVA溶解成胶液,在适当温度下加入精料添加剂,滴加VAc单体进行聚合反应,在单体回流结束后再进行熟化处理制得PVAc乳液。
1.1产品技术指标:
胶水: 粘度:≥80 cp; PH值:4—7; 固含量:≥ 6 %;
加入二丁酯前:粘度:≥500cp; PH值:4—7; 固含量:≥ 40 %;
加入二丁酯后:粘度:≥500cp; PH值:4—7; 固含量:≥ 40 %;
成品: 粘度:≥500cp; PH值:4—7; 固含量:≥ 40 %;
保质期:12个月
执行技术标准:HG/T2727-2010;有害物限量标准:GB18583-2008
2.工艺规程:
2.1PVA溶胀过程(聚醋酸乙烯乳液)
2.1.1将溶胀反应釜内加入适量的去离子水,开动搅拌器;
2.1.2在投料口放置漏斗,慢慢加入适量的PVA(聚乙烯醇)使溶液固含量≥ 6 %,加入500g消泡剂,取下漏斗盖紧投料口,溶胀1.小时;
2.1.3打开蒸汽阀门,升温至80℃,关闭蒸汽阀门,温度升至87℃时开始计时,87-90℃保温1小时。
2.1.4将溶胀釜中的液体全部泵送至聚合反应釜;
2.2聚合过程
2.2.1将聚合反应釜温度恒温在70-74℃,30分钟后打开投料口加入乳化剂OP-10、丙烯酸,开动搅拌器,反应5分钟;
2.2.2加入引发剂的1/6量(应事先用纯净水兑成8%~10%的水溶液),盖紧投料口,打开VAC阀门,转子流量计调至120-150,滴加VAC,同时打开冷凝器,反应30分钟;
2.2.3关闭VAC阀门,反应20分钟后加入引发剂的1/6量;
2.2.4打开VAC阀门,转子流量计调至210,滴加VAC,反应120分钟
2.2.5釜温在78±1℃时,打开辅料漏斗阀门,慢慢加入引发剂的1/6量,关紧阀门,反应60分钟;
2.2.6釜温在74±1℃时,打开辅料漏斗阀门,慢慢加入引发剂的1/6量,关紧阀门;
2.2.7VAC全部滴加完后关闭冷凝器;
2.2.8从投料口取样送检验部检测,合格后打开冷却水阀门;
2.2.9温度为60℃时加入二丁酯;
2.2.10温度降至45℃时即可打开出料阀门出料;
2.3工艺控制点
工序 |
工艺控制点 |
工艺控制条件 |
备注 |
|
溶胀 |
加料量 |
工艺水 l |
1000 |
|
PVA kg |
80 |
|||
溶胀时间 h |
1 |
|||
升温最高温度 ℃ |
90 |
|||
保温时间 h |
1 |
|||
聚合 |
加料量 |
精料添加剂 kg |
适量 |
|
VAc l |
1300 |
|||
DBP kg |
100 |
|||
温度 |
反应初始温度 ℃ |
73~79 |
||
包装 |
出料温度 ℃ |
≤45 |
||
3.注意事项:
3.1加入引发剂时,如果温度高于规定值时,可以推迟时间10-20分钟;
3.2生产过程中如果发现喷料或泡沫过多可再次加入适量的消泡剂。
1.将聚乙烯醇粉末在去离子水中溶化完全,过滤。(可选用PVA-1788 2488等)
2.将聚乙烯醇胶水投入不锈钢反应釜(也可用搪瓷反应釜,只是搪瓷釜的传热效果不及不锈钢反应釜),再加入乳化剂OP-10,开动搅拌机,使之混合均匀。
3.将聚醋酸乙烯酯单体总量的15%(即6.9)与过硫酸钾配方量的40%(即0.036)加入不锈钢反应釜中,继续搅拌,并开始升温。当温度升到60-65℃停止加热。其中要注意,引发剂过硫酸钾应先用纯水兑成8%~10%的水溶液,分多次加完。
4.在引发剂的作用下,虽停止加热,但温度自行升高,当温度在65℃以上时,反应釜的回流装置开始出现回流。当温度升到80℃以上时回流逐渐减弱。此时从反应釜的滴加斗中,进行聚醋酸乙烯酯单体的滴加,滴加速度应控制在每小时滴加总量的10%左右(即4.6左右)。在反应过程中,要密切注意反应温度,在反应釜夹套中加入冷却水来控制反应温度,不高于80℃。
5.在加醋酸乙烯酯单体的同时,也加入引发剂,每小时加入量为配方量的4.5%左右。
6.醋酸乙烯酯和引发剂都应控制在8h左右加完。由于引发剂的作用,反应较强烈,单体加完后,反应温度会自行上升,当上升至93℃左右时,保温30min。聚合反应基本完成。
7.打开冷却水,使不锈钢反应釜内温度降低,降到50℃以下时,加入碳酸氢钠水溶液(应预先溶化10%浓度)和邻苯二甲酸二丁酯,pH值调到6~7为止。
8.不锈钢反应釜的搅拌机始终不能停,当冷却至室温时,得白乳胶成品,停止搅拌,放料、包装。
9.当白乳胶成品的黏度过大、耐水性差时,可适当减少配方中聚乙烯醇的用量。
10.若白乳胶乳液稳定性差,可适当减少配方中一些引发剂的用量,太少时会不引发,造成单体难聚合。
11.邻苯二甲酸二丁酯用量不可过多,不要超过单体的10%,否则白乳胶成品的胶粘性下降,且增加了成本。它主要 作用是增加乳液的韧性和降低乳液的成膜温度。
12.如果白乳胶成品的泡沫较多,可加入适量消泡剂。
13.引发剂过硫酸钾的用量和添加时间应注意掌握,当开始出现回流时,若回流量大,表明引发剂没起到作用,单体过多,应停止加单体,可酌情增加一些引发剂,当回流正常时再加单体。
14.用上述白乳胶配方及制作方法生产的白乳胶为白色均匀的乳状液体,固体含量50%左右,pH值约为5。
另外,此白乳胶成品还可添加801胶水、锐钛型钛白粉生产改性白乳胶