《脉冲氦离子化气相色谱仪》通过以下方式实施:一种用于高纯气体和电子工业气体检测的氦离子化气相色谱仪包括载气处理单元、取样和进样单元、气路控制单元、电路控制单元、分离单元、检测单元、尾气处理单元、信号采集和数据处理单元。
载气处理单元是在纯度高于99.999%的高纯氦气2-4后面,接一高精度的固态过滤器2-5,后面再接一个氦气纯化器2-6。
取样单元为取样和自动进样单元,由无死体积带放空取样阀、带吹扫十通阀和定体积采样管构成,是一连接在样品气2-1钢瓶上的带放空取样针阀2-2,后接一高精度固态过滤器2-3,通过不锈钢管道再连接到带吹扫十通阀2-7上,进样体积取决于装在带吹扫十通阀2-7上的定体积采样管2-10。
气路控制单元1-6位于仪器右侧箱体,由载气稳定和控制流量部分组成,确保载气压力和流量的稳定。
电路控制单元1-5位于所述气路控制单元下部箱体,主要有操作和控温电路,信号放大电路,检测器脉冲高压电路,合理的布局和高质量的电器元件使电路部分更加稳定,确保仪器的长时间运行。
分离单元由一个带吹扫十通阀2-7,第一带吹扫四通阀2-8、第二带吹扫四通阀2-9第一高分子聚合物色谱柱2-11、第一5A分子筛色谱柱2-12、第二高分子聚合物色谱柱2-13和第二5A分子筛色谱柱2-14构成,如附图2连接而成,三个自动切换阀1-4位于仪器上部,3根色谱柱位于中部色谱柱箱内1-1,一根分子筛色谱柱位于辅助柱箱1-3中,通过在工作站上设定三个自动阀的时间程序来完成切割。以分析高纯氩气为例,分析过程如下:带吹扫十通阀2-7切换,定体积采样管中的样品在99.999%高纯氦载气2-4的带动下进入第一高分子聚合物色谱柱2-11(即预切柱)预分离,当主峰完全进入第一5A分子筛色谱柱2-12转动带吹扫十通阀2-7让剩余组分进入第二高分子聚合物色谱柱2-13再次分离,进入第一5A分子筛色谱柱2-12中的样品再次分离H2最先流出进氦离子化检测器检测,H2出完后转动第一带吹扫四通阀2-8让主组分Ar通过热导(TCD)检测器监测放空,当N2出来之前转动第一带吹扫四通阀2-8让剩余的Ar、N2、CH4、CO进入第二5A分子筛色谱柱2-14再次分离,因为Ar为主组分,含量非常大,所以从第一5A分子筛色谱柱2-i2中出来的N2、CH4在主峰Ar的拖尾上,必须再次分离,经过第二5A分子筛色谱柱2-14分离出来的Ar可通过切换第二带吹扫四通阀2-9来选择放空或进氦离子化检测器。通过调整载气流速使第二高分子聚合物色谱柱2-13中分离出的CO2在H2出完后进脉冲氦离子化检测器检测。对于不同气体分析流程不变,只是三个阀的切换时间不同。
检测单元为脉冲氦离子化检测器和热导检测器。脉冲氦离子化检测器1-2,位于仪器柱箱上部辅助柱箱1-3的前面。脉冲氦离子化检测器结构原理如附图3所示,一路氦载气从放电气入口3-1处进入检测器池体,在放电电极3-2产生的高压电场激发跃迁至基态,形成连续的高能辐射光,这个能量可电离除氖外的所有物质,色谱柱接在色谱柱接口3-4。当从色谱柱流出的组分被电离,在偏转电极3-6的作用下形成离子流,被收集极3-3收集放大产生信号。氦离子化检测器,包括放电部分、与放大器相连的信号收集部分和色谱柱,放电部分为置于检测器池体上座3-8中的脉冲放电部分;信号收集部分和色谱柱依次置于检测器池体下座3-9中;色谱柱旁设有加热棒和铂电阻3-10。
直流放电部分由两个位置相对的发射极、一个透光管组成的放电部分。信号收集部分由位置相对的偏转电极3-6和收集极3-3构成,且位于透光管3-7的下方。上座与下座通过密封层相连,透光管的两端位于发射极和收集极之间。
发射极的电极为0.2~0.5毫米的白金丝,其间距为0.8~1.2毫米。透光管3-7为无色蓝宝石透光管。尾气排出口3-5位于偏转电极的下端。
信号采集与数据处理单元1-7为一安装色谱工作站的电脑,电脑和仪器用数据线连接,通过工作站可实现电脑对色谱仪的控制,而且可完成对谱图的结果处理和数据保存。在仪器开始进样启动的同时,工作站也启动,开始信号的采集并记录,等采样结束,谱图读取到后处理界面时,系统按照已存的标准信息表自动计算结果并按默认路径保存。界面清楚,操作简单。
尾气处理单元1-8是指将样品出口和分析完的废气通过该装置处理,使其可直接排入大气中,对分析人员不会造成危害,也不会污染环境。分析中,由于样品种类多,有些腐蚀性气体或毒性气体不可直接排放,如附图4所示:对于无毒、无腐蚀性的惰性气体可打开三通电磁阀4-5直接排空。对于有毒气体如H2S、SO2等气体则打开三通电磁阀4-6和两通电磁阀4-7将尾气用碱液吸收。对于硅烷等氢化物气体,则要先关闭两通电磁阀4-2和4-3,打开两通电磁阀4-1和4-7,吹扫整个样品气路空气,吹扫完成后,关闭两通电磁阀4-1、4-2、4-7。打开真空泵4-4和两通电磁阀4-3对气路抽真空,抽完后,再关闭两通电磁阀4-3打开两通电磁阀4-2和三通电磁阀4-6,硅烷尾气经高温反应装置吸收。高温反应装置为内装吸附剂GDK-210,外加热至380~450摄氏度的反应装置。《脉冲氦离子化气相色谱仪》所采用的电磁阀和真空泵都可通过工作站控制,也可编时间程序自动运行。
《脉冲氦离子化气相色谱仪》将几个重要的部件有效地结合在一起,达到了理想的效果,稳定的气路控制和电路控制部分能确保仪器长时间开机工作,对于高纯气体中各项杂质均能表现出很好的响应,测定结果能满足气体标准要求。而且操作简单,整个运行过程全部自动化控制。