《一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法》的目的针对2012年技术的不足,提供了一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法,以提高分离膜的抗污能力、分离效率以及延长使用寿命 。
为解决上述技术问题,《一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法》所采用的技术方案包括步骤如下:
步骤(1)将聚偏氟乙烯溶解在极性非质子溶剂中,在75~125℃下搅拌5~72小时,制成成膜前驱体溶液;成膜前驱体溶液中聚偏氟乙烯的质量百分含量为10~30﹪;
所述的极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三甲酯(TMP)、甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种;
步骤(2)保持搅拌温度和搅拌速度不变,在氮气保护下将活性溶液加入到成膜前驱体溶液中进行聚合反应,反应2~48小时后,停止氮气保护,使反应物暴露在空气中终止反应,保持反应温度不变静置18~36小时,脱泡后得到铸膜液;其中活性溶液与成膜前驱体溶液的质量比为0.02~0.3:1;
所述的活性溶液为引发剂、改性单体和极性非质子溶剂的混合液;其中引发剂、改性单体和磷酸三乙酯的质量比为1:130:50
所述的引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)、过氧化二苯甲酰(BPO)中的一种;
所述的改性单体为乙烯基亲水单体与硅烷偶联剂的混合物;其中乙烯基亲水单体与硅烷偶联剂的质量比为(4:6)~(19:1);
所述的乙烯基亲水单体为N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙酰胺中的一种或多种;当为多种时,比例为任意比;
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种;
步骤(3)将铸膜液通过成膜机加工成型,制成初生膜;
步骤(4)初生膜成型后30分钟内浸入到凝固浴中浸没1分钟~12小时固化成膜并完成一次交联,然后转移到pH值为3~12的水浴中,浸没2~96小时完成二次交联,空气中常温下自然晾干,得到亲水聚偏氟乙烯干膜;
所述的凝固浴为去离子水或质量百分含量为10~90﹪极性非质子溶剂的水溶液;
所述的凝固浴的温度为10~80℃;
所述的水浴的温度为40~80℃;
所述的水浴用醋酸和氨水调节pH;
作为优选,步骤(1)中搅拌温度为80~100℃,搅拌时间为24~60小时;
作为优选,步骤(2)中聚合反应时间为6~24小时;
作为优选,步骤(4)中初生膜在凝固浴中的浸没时间为1分钟~3小时,在水浴中的浸没时间为6~48小时;
作为优选,步骤(4)中水浴的pH值为5~10;
作为优选,步骤(4)中凝固浴的温度为25~50℃;
作为优选,步骤(4)中水浴的温度为40~60℃ 。
《一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法》所具有的有益效果:
《一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法》通过在PVDF铸膜液中进行亲水单体的聚合,直接在亲水聚合物分子中引入可交联点,后经热处理,亲水分子之间发生水解缩合形成交联结构,有效地提高了亲水成分在聚偏氟乙烯微孔膜中的稳定性。由《一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法》方法制备的微孔膜具有出众稳定的亲水性,并且反应条件温和,制备方法简单,重复性好;该方法不受限于微孔膜的形式,无需额外加致孔剂便可得到高通量的分离膜,制备的微孔膜为强亲水性干膜 。