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一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法权利要求

2022/07/16118 作者:佚名
导读:1.一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤(1)将聚偏氟乙烯溶解在极性非质子溶剂中,在75~125℃下搅拌5~72小时,制成成膜前驱体溶液;成膜前驱体溶液中聚偏氟乙烯的质量百分含量为10~30﹪;所述的极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种;步骤(2)保持搅拌温度和搅拌速度不变,在

1.一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤(1)将聚偏氟乙烯溶解在极性非质子溶剂中,在75~125℃下搅拌5~72小时,制成成膜前驱体溶液;成膜前驱体溶液中聚偏氟乙烯的质量百分含量为10~30﹪;所述的极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种;步骤(2)保持搅拌温度和搅拌速度不变,在氮气保护下将活性溶液加入到成膜前驱体溶液中进行聚合反应,反应2~48小时后,停止氮气保护,使反应物暴露在空气中终止反应,保持反应温度不变静置18~36小时,脱泡后得到铸膜液;其中活性溶液与成膜前驱体溶液的质量比为0.02~0.3:1;所述的活性溶液为引发剂、改性单体和极性非质子溶剂的混合液;其中引发剂、改性单体和磷酸三乙酯的质量比为1:130:50;所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰中的一种;所述的改性单体为乙烯基亲水单体与硅烷偶联剂的混合物;其中乙烯基亲水单体与硅烷偶联剂的质量比为(4:6)~(19:1);所述的乙烯基亲水单体为N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙酰胺中的一种或多种;当为多种时,比例为任意比;所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种;步骤(3)将铸膜液通过成膜机加工成型,制成初生膜;步骤(4)初生膜成型后30分钟内浸入到凝固浴中浸没1分钟~12小时固化成膜并完成一次交联,然后转移到pH值为3~12的水浴中,浸没2~96小时完成二次交联,空气中常温下自然晾干,得到亲水聚偏氟乙烯干膜;所述的凝固浴为去离子水或质量百分含量为10~90﹪极性非质子溶剂的水溶液;所述的凝固浴的温度为10~80℃;所述的水浴的温度为40~80℃;步骤(4)中水浴用醋酸和氨水调节pH。

2.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于步骤(1)中搅拌温度为80~100℃,搅拌时间为24~60小时。

3.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于步骤(2)中聚合反应时间为6~24小时。

4.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于步骤(4)中初生膜在凝固浴中的浸没时间为1分钟~3小时,在水浴中的浸没时间为6~48小时。

5.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于步骤(4)中水浴的pH值为5~10。

6.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于步骤(4)中凝固浴的温度为25~50℃,水浴的温度为40~60℃ 。

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