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3 原理
3.1 通过放入试样测量气体比重瓶内气体体积变化的方法,测定已知表观质量试样的体积。体积变化可通过滑动活塞的方法直接获得,或通过测量气体比重瓶内压力的变化并使用理想气体压力—体积关系式计算体积的方法间接获得。通过这种方法获得的体积,是物体不含孔隙的实际体积。用式(1)计算密度。
3.2气体分子越小,可渗入的孔隙也就越小。
3.3最好使用在试验材料上具有低吸附力的气体。
3.4测量压力的气体比重瓶方法的准确度,特别适用于理想气体定律(玻依耳—马略特定律)。
注:为了准确测量,推荐使用氦气,因为它最接近理想气体。氦气能渗透的孔隙直径为1μm,并在材料表面具有低的吸附趋势。
4仪器和材料
4.1分析天平,精度为0.1 mg。
4.2气体比重瓶,具有适当的容积,精度为标称容积的0.01%。
注:如果尽可能地使试样充满空间将会提高准确度。以双室压力型气体比重瓶为例,其校准和操作程序均见附录A。
4.3测量气体,推荐使用压力为300 kPa、纯度不小于99.99%的氦气,也可为其他无腐蚀和无吸附的气体,例如干燥的空气。
4.4恒温控制浴或小密封室,能够保持所需要的试验温度t,推荐是(23±1)℃。另外,也可利用带有内插式温度控制装置的气体比重瓶。
5试样
5.1若进行状态调节,在体积测量之前,应先将试样干燥至恒重。慎重选择适当的干燥条件以防止试验材料密度的改变。
5.2试验材料可为粉末状,颗粒状,片状和薄片。其他材料也可切割成适宜于所使用的气体比重瓶容积尺寸的任意形状。避免在切割时由于压缩应力引起密度改变。
含有闭孔的材料要以适宜方法准备试样,例如用磨碎的方法。
5.3对于状态调节可能使试样密度的变化值大于测定所要求的精度,试验前应按相关材料标准进行状态调节。有时,可能会要求在规定湿度或达到恒定结晶度的条件下进行状态调节。
5.4如果测量密度随时间或环境条件变化,试样状态调节条件应按各方协商一致的进行校准。
6校准
调整气体比重瓶的温度到所需值,推荐为(23±1)℃。调节气体比重瓶内容积达到所需值或测量空气体比重瓶容积。测量已知密度的校准试样质量,精度为0.1 mg,或使用已知体积的校准试样。将校准试样放入测量室内,用测量气体吹扫3 min以排除空气和试样表面吸附的湿气。如果有必要,允许追加时间使温度平衡。当达到预设温度时,按照所使用气体比重瓶类型的具体操作方法放入试样,测量容积变化或产生的压力变化。由式(3)或式(4)测量校准因子kc。2100433B