偶氮氯膦Ⅲ直接分光光度法      

1.方法要点

用硝酸溶样，在pH<1介质中，以草酸掩蔽三价铁、四价钛等干扰元素，加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。     

2.试剂      

(1)硝酸溶液(1 1)。      

(2)混合显色溶液称取35g草酸，0.07g偶氮氯膦Ⅲ溶于水中，用水稀释至1L。     

3.分析步骤      

称取0.0300g试样于125mL广口三角瓶中，加入5mL硝酸溶液．加热溶解后蒸发近干，取下稍冷，加入10mL水。加15mL混合显色溶液，充分摇动。于波长680nm处，用3cm比色皿，以不含稀土的钢或生铁为参比液，测定吸光度。     

4.标准曲线的绘制      

称取相近或相同牌号不同稀土量的标样，同试样操作，绘制吸光度和稀土量的标准曲线。     

5.附注      

(1)本法显色酸度较宽。但操作时应控制不使溶液蒸干。     

(2)显色比较稳定，可数小时不变。      

6.测定范围    

硼元素含量0.0050%～0.15%。2100433B