伽马氨基丁酸合成GBL以及GHB的工艺研究
一:合成路线的介绍:这种方法对于小量和高产量制作 GHB 的人来说这是非常棒的。它不需要直接购买任何受限制的化 学品如 γ -丁内酯( GBL)或 1,4- 丁二醇( BDO)),也避免 了从四氢呋喃( THF)的氧化制作这种方法的极低的产率。 本方法使用易于获得的氨基酸, γ-氨基丁酸( GABA)和亚 硝酸钠( NaNO 2),该方法操作没有太多的麻烦,非常简 单,而且没有一个管制化学品被使用。 Sandmeyer反应使用亚硝酸将胺转化为重氮盐。这个反应适 用于将 GABA转化为 GHB,如下面的第一反应所示。 脂肪族重 氮盐在水的存在下迅速进行水解,产生氮气并留下羟基。这 在第二步中显示。 作为这些反应的结果, GABA可以变成 GHB, 容易进行一锅反应。 二:GABA的 SANDMEYER反应合成 GBL以及 GHB的工艺步骤: (1) 反应工艺: 把 200L 的烧瓶放入冰水浴
HPLC测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯
建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯。其HPLC条件为:色谱柱,Luna 5u NH_2 100A(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流动相,乙腈:水=80:20(体积比);流速0.8 mL/min;检测波长195 nm;柱温20℃;进样量20μL。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩处理。结果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1μg/mL~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.992 3和0.981 1。平均回收率为85.00%和84.22%,RSD为6.7%和6.1%。
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