方法名称: 醋酸氢化可的松-醋酸氢化可的松的测定-高效液相色谱法

应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松的含量。

本方法适用于醋酸氢化可的松。

方法原理: 供试品经处理后用流动相溶解并稀释成一定浓度的溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测醋酸氢化可的松的吸收值，计算出其含量。

试剂: 1. 乙腈(色谱纯)

2. 水(色谱纯)

3. 甲醇

仪器设备: 1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按醋酸氢化可的松峰计算一般为6000，醋酸氢化可的松与醋酸可的松的 分离度应大于5.5。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相:乙腈:水= 38 62

2.2 检测波长:254nm

2.3 柱温:室温

试样制备: 1. 对照品溶液的制备

取醋酸氢化可的松11mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

2. 供试品溶液的制备

取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中 含0.22mg的溶液，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

操作步骤: 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定醋酸氢化可的松的吸收值，计算出其含量。

【用法与用量】

1.滴眼液:摇匀后滴入结膜囊，每日3~4次，1次1~2滴。

2.眼膏:涂于眼睑内，一次少许，每日2~3次，最后一次宜在睡前使用。

【制剂与规格】

1.有醋酸氢化可的松滴眼液:①3ml:15mg;②5ml:25mg。

2.醋酸氢化可的松眼膏:0.5%。

其余内容参阅内分泌系统用药章肾上腺皮质激素节。

长期较大剂量应用皮质类激素药物，可引起医源性肾上腺皮质功能亢进症(类柯兴综合征)，表现为满月脸、水牛背、向心性肥胖、皮肤菲薄而有紫纹、肌肉萎缩无力、骨质疏松、高血糖、糖尿、高血压、低血钾、女性男性化如多毛、长胡子、闭经、声粗等(代谢产物具有弱雄激素作用)、抑制小儿生长发育、胎儿畸形、诱发感染扩散、诱发溃疡病、诱发精神病、诱发糖尿病、诱发高血压、诱发胰腺炎;戒断综合征(肌痛、肌强直、关节痛等);反跳现象(减量太快或突然停药，原有症状可能迅速出现或加重);医源性肾上腺皮质功能减退症(类肾上腺危象):长期大剂量应用时，由于负反馈作用，使内源性糖皮质激素分泌减少，甚至肾上腺皮质萎缩，突然停药后，如遇到应激情况，由于内源性氢化可的松分泌不足，可出现肾上腺皮质功能减退症，严重者可产生类似肾上腺危象，如低血压、低血糖、昏迷、休克等，患者可突然昏倒。应及时用氢化可的松急救，第1日300mg，第2日100~200mg，静滴，辅以补液、抗休克及对症处理，待病情好转后改为替代疗法。肾上腺皮质功能亢进症、高血压、动脉硬化、水肿、青光眼、充血性心衰、糖尿病、溃疡病、精神病、癫痫病、骨质疏松症、妊娠早期、产褥期、儿童生长期、创伤、术后恢复期、一般病毒感染、酶菌感染及活动性肺结核等患者忌用。细菌感染必须配合大剂量有效的抗菌药物。应进低盐、低糖、高蛋白饮食，补钾、补钙及补充维生素D。用药2周以上，应逐渐减量缓慢停药。必要时可注射ACTH25U/日。

醋酸氢化可的松

Cusuan Qinghua Kedisong

Hydrocortisone Acetate

书页号:2005年版二部-850

[修订]

【性状】 "本品在乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中不溶。"改为"本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中不溶。"

【检查】 有关物质取本品约25mg，置50ml量瓶中，加乙腈20ml，超声处理使溶解，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(12小时内使用);精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图记录至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，最大单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)，其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2(0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰可忽略不计)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(36:64)为流动相;检测波长为254nm。取醋酸氢化可的松与醋酸可的松对照品适量，精密称定，用流动相溶解并制成每1ml中各含5μg的混合溶液，量取20μl注入液相色谱仪，调节流速，使醋酸氢化可的松峰的保留时间约为16分钟，醋酸氢化可的松峰与醋酸可的松峰的分离度应大于5.5。

测定法取本品适量，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液;精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取醋酸氢化可的松对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

[删去]

【性状】 熔点本品的熔点(附录Ⅵ C)为216~224℃，熔融时同时分解。