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二正丁胺有两种生产方法。
1.正丁醇法
由正丁醇与氨作用而得。反应方程式如下:n-C4H9OH+NH3+H2→n-C4H9NH2+(n-C4H9)2NH+(n-C4H9)3N
工艺过程为:将正丁醇、氨气、氢气经流量计控制,按配比通入不锈钢反应塔,塔内填充铜镍酸性白土催化剂,反应温度在200℃左右。反应结束后将反应气体冷凝,得到的粗产品含一丁胺2%~4.82%、二丁胺17%~26%、三丁胺31%~61%,通过精馏分离可得一丁胺、二丁胺和三丁胺。
2.石灰氮(氰氨化钙)法
反应方程式如下:CaCN[NaOH]→Na2NCN[C4H9Br]→(C4H9)2NCN[H2O]→[H2SO4](C4H9)2NH
工艺过程为:将石灰氮悬浮在冰水中,慢慢加入冷却的氢氧化钠溶液,温度保持在25℃以下,剧烈搅拌1h,得到氰氨化钠溶液。向此溶液中加入溴丁烷乙醇溶液,搅拌回流2.5h,然后进行蒸馏,将剩余物冷却吸滤,滤饼用乙醇洗涤,将滤液和洗液合并,用苯萃取,将萃取液用无水硫酸钙干燥,经蒸除苯后将剩余物减压蒸馏,收集147~151℃/4.66kPa馏分,得二丁基氰胺。依次将水和浓硫酸、二丁基氰胺加入反应器,缓慢回流6h,冷却,沿器壁倒入冷却的氢氧化钠溶液(流至反应器底部而不与反应物料混合),使游离胺分离;然后加热,将胺和水一起蒸出。向馏出物中加入粒状氢氧化钾,并用冰冷却,分出胺层,干燥,蒸馏,收集157~160℃馏分得成品。
储存注意事项储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
1.化学性质:具有仲胺的化学性质。对热比较稳定,长时间在减压下(13.33~33.33KPa)加热(200~270℃)并不发生变化。但与氯化铝等一起加热则发生分解,生成丁胺、氨等。
2.稳定性 稳定
3.禁配物 酸类、酰基氯、酸酐、强氧化剂、二氧化碳
4.聚合危害不聚合
四丁基溴化铵的合成方法:(C4H9)3N+C4H9Br----(C4H9)4NBr在带搅拌的三口烧瓶中加入65g三正丁胺,65g溴丁烷和70g乙晴,搅拌回流22h。常压蒸馏回收乙腈和过量的溴丁烷。于 ...
1.棉子壳或玉米芯制糖醛后的残渣(糠醛渣)或废山芋渣用稀酸加压水解可制得乙酰丙酸。将糖醛渣加入10%稀盐酸中,其固化液为1:1.75,混合均匀后投入水解锅,以0.2MPa压力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
最新的研究来自美国威斯康星大学的一个专家小组,他们首先利用一种源自微生物的酶使生物原料降解,变成果糖;然后利用一种酸性催化剂将果糖转化成中间体———羟甲基糠醛(HMF);最后利用一种铜-钌催化剂将HM...
1.疏水参数计算参考值(XlogP):无
2.氢键供体数量:1
3.氢键受体数量:1
4.可旋转化学键数量:6
5.互变异构体数量:无
6.拓扑分子极性表面积12
7.重原子数量:9
8.表面电荷:0
9.复杂度:37.8
10.同位素原子数量:0
11.确定原子立构中心数量:0
12.不确定原子立构中心数量:0
13.确定化学键立构中心数量:0
14.不确定化学键立构中心数量:0
15.共价键单元数量:1
1、摩尔折射率:42.70
2、摩尔体积(m/mol):169.4
3、等张比容(90.2K):378.3
4、表面张力(dyne/cm):24.8
5、极化率(10cm):16.93
1.生态毒性
LC50:5.5mg/L(96h)(虹鳟鱼,软水);37mg/L(96h)(虹鳟鱼,硬水)
EC50:87mg/L(24h),66mg/L(48h)(水蚤);16mg/L(72h)(栅藻);19mg/L(96h)(绿藻,静态)
2.生物降解性 暂无资料
3.非生物降解性空气中,当羟基自由基浓度为5.00×10个/cm时,降解半衰期为4h(理论)。
4.生物富集性 BCF:30(理论)
用于石油添加剂、橡胶促进剂、矿物浮选剂、腐蚀抑制剂、乳化剂、杀虫剂、阻聚剂及染料等
上游原料: 液氨、正丁醇
下游产品: 丁硫克百威、丁硫克百威乳油、促进剂BZ、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜
R10Flammable.
易燃。
R20/21/22Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed.
吸入、皮肤接触及吞食有害。
S23Do not breathe vapour.
切勿吸入蒸汽。
S26In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.
不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
S36/37/39Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.
穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。
S45In case of accident or if you feel unwell, seek medical advice immediately (show the label whenever possible.)
若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。
密度 0.762
熔点 -62°C
沸点 159°C
射率 1.416-1.418
闪点 39°C
水溶性 4.05 g/L (25°C)
中文名称: 二丁胺
中文别名: 二正丁胺;二丁基胺
英文名称: Di-n-butylamine
英文别名 N-Butyl-1-butanamine; Dibuthylamine; Di-n-butyl-d18-amine; Dinbutylamine; dibutylamine; 2-n-butylamine
CAS ON: 111-92-2
分 子 式: C8H19N
分 子 量: 129.24 风险术语: R10; R20/21/22;
安全术语: S23; S26; S28A; S36/37/39; S45;
二丁胺核磁图(HNMR)
塞来昔布合成方法与杂质研究
中图分类号: R9 密级:公开 UDC:615 学校代码: 10082 硕士学位论文 (同等学力人员) 塞来昔布合成方法与杂质研究 论 文 作 者: 崔志艳 指 导 教 师: 刘玉真 教授 副 指 导 教 师: 申请学位类别: 医学硕士 学 科 、 领 域: 药物化学 所 在 单 位: 化学与制药工程学院 答 辩 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S