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1.由己二酸在氢氧化钠作用下,经干馏得环戊酮,环戊酮与四氢锂铝在乙醚中室温加氢而得。或由环戊酮在铬铜催化剂存在下,于150℃、150大气压下加氢或在铂催化剂存在下,于0.2-0.3MPa下加氢,得到粗品后,再粗馏即得成品。原料消耗定额:己二酸2500kg/t、氢氧化钡900kg/t。
2.制法:
于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入环戊酮(2)84g(1.0mol),750mL乙醚和150mL水。剧烈搅拌下尽可能快的加入金属钠(钠丝和小块钠)69g(3.0mol),可用冰水冷却反应瓶或用流动水冲洗反应瓶。当金属钠全部反应完后,冷却,分出上层乙醚层,用25mL稀盐酸(1:1)洗涤,再用25mL水洗涤,无水硫酸钠或无水碳酸钾干燥,分馏,收集139~142℃的馏分,得环戊醇(1)78g,收率90%。[18]
储存注意事项[16]储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
1.性状:无色黏性液体,有令人愉快的气味。[1]
2.熔点(℃):-19[2]
3.沸点(℃):140.4[3]
4.相对密度(水=1):0.95(20℃)[4]
5.相对蒸气密度(空气=1):2.97[5]
6.饱和蒸气压(kPa):252.2(25℃)[6]
7.辛醇/水分配系数:0.71[7]
8.闪点(℃):51(CC)[8]
9.溶解性:微溶于水,溶于乙醇、丙酮、乙醚。[9]
10.液相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):-3096.66
11.液相标准声称热(焓)( kJ·mol-1):-300.03
12.液相标准熵(J·mol-1·K-1) :205.9
13.液相标准生成自由能( kJ·mol-1):-127.70
14.气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):-3154.15
15.气相标准声称热(焓)( kJ·mol-1) :-242.55
16.气相标准熵(J·mol-1·K-1) :345.57
17.气相标准生成自由能( kJ·mol-1):-111.45
18.气相标准热熔(J·mol-1·K-1):105.13
1.棉子壳或玉米芯制糖醛后的残渣(糠醛渣)或废山芋渣用稀酸加压水解可制得乙酰丙酸。将糖醛渣加入10%稀盐酸中,其固化液为1:1.75,混合均匀后投入水解锅,以0.2MPa压力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
环氧树脂的合成主要有两类方法: (1)多元酚、多元醇、多元酸或多元胺等含活泼氢原子的化合物与环氧...
在干燥的情性气体下,用34.1克(0.22摩尔)溴代苯,5.2克(0.21克)原子镁及108毫升无水制得格氏试剂。将所得之苯基溴化镁保存在惰性气体下,搅拌并用冰浴冷却,缓缓加入(15~20分钟) 6....
中文名称:环戊醇
英文名称:Cyclopentanol
中文别名:羟基环戊烷
英文别名:Hydroxy-cyclopentane
CAS号:96-41-3
分子式:C5H10O
分子量:86.13
SMILES:OC1CCCC1
用于医药、染料和香料的生产,也用作药物和香料的溶剂
R10:Flammable. 易燃。
S16:Keep away from sources of ignition. 远离火源。
1、摩尔折射率:24.64
2、摩尔体积(m3/mol):85.7
3、等张比容(90.2K):206.9
4、表面张力(dyne/cm):33.9
5、极化率:9.77
1.生态毒性[10]IC50:28~255mg/L(72h)(藻类)
2.生物降解性[11] 活性污泥法,5d降解95%。
3.非生物降解性[12] 空气中,当羟基自由基浓度为5.00×105个/cm3时,降解半衰期为1.5d(理论)。
1.稳定性[13] 稳定
2.禁配物[14] 强氧化剂
3.聚合危害[15] 不聚合
塞来昔布合成方法与杂质研究
中图分类号: R9 密级:公开 UDC:615 学校代码: 10082 硕士学位论文 (同等学力人员) 塞来昔布合成方法与杂质研究 论 文 作 者: 崔志艳 指 导 教 师: 刘玉真 教授 副 指 导 教 师: 申请学位类别: 医学硕士 学 科 、 领 域: 药物化学 所 在 单 位: 化学与制药工程学院 答 辩 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S