1.1适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.2测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.3 最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L。

4.1 凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

4.1.1 500mL凯氏瓶。

4.1.2 氮球。

4.1.3 直形冷凝管(300mm)。

4.1.4 导管。

4.2 10mL酸式微量滴定管。

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1 无氨水制备

3.1.1 离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2 蒸馏法:于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2 硫酸，P20=1.84g/mL。

3.3 硫酸钾(K2SO4)。

3.4 硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。

3.5 硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6 硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7 硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g/L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算:

式中:c--硫酸标准溶液浓度，mo1/L;

m--称取碳酸钠质量，g;

V--硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL;

53--碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8 甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

水质凯氏氮的测定:GB 11891-89

Water quality-Determination of

kjeldahl nitrogen

本标准参照采用国际标准ISO 5663-1984《水质--凯氏氮的测定--硒催化矿化法》。

实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

如不能及时进行测定，应加入足够的硫酸(3.2)，使pH小于2，并在4℃保存。

凯氏氮含量接式(2)计算:

式中:CN--凯氏氮含量，mg/L;

V1--试样滴定所消耗的硫酸标准溶液体积，mL;

VO--空白试验滴定所消耗的硫酸标准溶液体积，mL;

V--试样体积，mL;

C--滴定用硫酸标准溶液浓度，mo1/L;

14.01--氮(N)的摩尔质量。

6.1 试料

分取250mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液，取试料最大体积为50.0mL，可测定凯氏氮最低浓度为0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料，可测定凯氏氮浓度高至100mg/L(酸滴定法)。

6.2 测定

6.2.1 试样体积的确定:按下表分取适量，移入凯氏瓶中。

水样中凯氏氮含量(mg/L)

试样体积(mL)

~10

250

10~20

100

20~50

50.0

50~100

25.0

6.2. 2 消解:加10.0mL硫酸(3.2)，2.0mL硫酸汞溶液(3.4)，6.0g硫酸钾(3.3)和数粒玻璃珠于凯氏瓶中，混匀，置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色)，调节热源使继续保持沸腾30min，放冷，加250mL水，混匀。

6.2.3 蒸馏:将凯氏瓶斜置使成约45o角，缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液(3.5)，使在瓶底形成碱液层，迅速连接氮球和冷凝管，以50mL硼酸溶液(3.6)为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm，摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200mL时，停止蒸馏。

6.2.4 氨的测定:加2~3滴甲基红-亚甲蓝指示液(3.8)于馏出液中，用硫酸标准溶液(3.7)滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点，记录用量。

6.3 空白试验

按6.2所述步骤进行空白试验，以与试样相同体积的水代替试样。

8.1 氨的测定除酸滴法外，亦可采用纳氏试剂比色法或水杨酸一次氯酸盐分光光度法。

馏出液移入250mL容量瓶中，加水至标线，混匀后，分取适量(使氨氮含量不超过0.1mg)移入50mL比色管中，滴加1mo1/L氢氧化钠溶液至pH7~9，用水稀释至标线，以纳氏试剂比色法(见GB 7479《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》)测定氨量。

如以水杨酸一次氯酸盐分光光度法(见GB 7481《水质铵的测定 水杨酸分光光度法》)测氨，则应以50mL 0.02mo1/L硫酸标准溶液代替硼酸溶液为吸收液，其余操作步骤相同。

8.2 蒸馏后残液中，含硫化汞沉淀，应过滤分离后作妥善处理。

附加说明:

本标准由国家环境保护局标准处提出。

本标准由杭州市环境保护监测站负责起草。

本标准主要起草人沈叔平。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。