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1.1适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.2测定范围
凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。
1.3 最低检出浓度
试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。
水质凯氏氮的测定:GB 11891-89
Water quality-Determination of
kjeldahl nitrogen
本标准参照采用国际标准ISO 5663-1984《水质--凯氏氮的测定--硒催化矿化法》。
本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1 无氨水制备
3.1.1 离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2 蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2 硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3 硫酸钾(K2SO4)。
3.4 硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5 硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
3.6 硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。
3.7 硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。
计算:
式中:c--硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
m--称取碳酸钠质量,g;
V--硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;
53--碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8 甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
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4.1 凯氏定氮蒸馏装置
参见下图。
4.1.1 500mL凯氏瓶。
4.1.2 氮球。
4.1.3 直形冷凝管(300mm)。
4.1.4 导管。
4.2 10mL酸式微量滴定管。
实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
如不能及时进行测定,应加入足够的硫酸(3.2),使pH小于2,并在4℃保存。
6.1 试料
分取250mL试样,经消解、蒸馏后所得馏出液,取试料最大体积为50.0mL,可测定凯氏氮最低浓度为0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL试样,经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料,可测定凯氏氮浓度高至100mg/L(酸滴定法)。
6.2 测定
6.2.1 试样体积的确定:按下表分取适量,移入凯氏瓶中。
水样中凯氏氮含量(mg/L)
试样体积(mL)
~10
250
10~20
100
20~50
50.0
50~100
25.0
6.2. 2 消解:加10.0mL硫酸(3.2),2.0mL硫酸汞溶液(3.4),6.0g硫酸钾(3.3)和数粒玻璃珠于凯氏瓶中,混匀,置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色),调节热源使继续保持沸腾30min,放冷,加250mL水,混匀。
6.2.3 蒸馏:将凯氏瓶斜置使成约45o角,缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液(3.5),使在瓶底形成碱液层,迅速连接氮球和冷凝管,以50mL硼酸溶液(3.6)为吸收液,导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm,摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200mL时,停止蒸馏。
6.2.4 氨的测定:加2~3滴甲基红-亚甲蓝指示液(3.8)于馏出液中,用硫酸标准溶液(3.7)滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点,记录用量。
6.3 空白试验
按6.2所述步骤进行空白试验,以与试样相同体积的水代替试样。
凯氏氮含量接式(2)计算:
式中:CN--凯氏氮含量,mg/L;
V1--试样滴定所消耗的硫酸标准溶液体积,mL;
VO--空白试验滴定所消耗的硫酸标准溶液体积,mL;
V--试样体积,mL;
C--滴定用硫酸标准溶液浓度,mo1/L;
14.01--氮(N)的摩尔质量。
8.1 氨的测定除酸滴法外,亦可采用纳氏试剂比色法或水杨酸一次氯酸盐分光光度法。
馏出液移入250mL容量瓶中,加水至标线,混匀后,分取适量(使氨氮含量不超过0.1mg)移入50mL比色管中,滴加1mo1/L氢氧化钠溶液至pH7~9,用水稀释至标线,以纳氏试剂比色法(见GB 7479《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》)测定氨量。
如以水杨酸一次氯酸盐分光光度法(见GB 7481《水质铵的测定 水杨酸分光光度法》)测氨,则应以50mL 0.02mo1/L硫酸标准溶液代替硼酸溶液为吸收液,其余操作步骤相同。
8.2 蒸馏后残液中,含硫化汞沉淀,应过滤分离后作妥善处理。
附加说明:
本标准由国家环境保护局标准处提出。
本标准由杭州市环境保护监测站负责起草。
本标准主要起草人沈叔平。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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.适用范围: 本监理细则适用于建筑工程的单层、 多层以及网架、 压型金属板等钢结构工程的制作、 安装 的工程监理 2.编制依据: 2.1《建筑工程施工质量验收统一标准》 GB50300—2001 2.2《钢结构工程施工质量验收规范》 GB50205— 2001 2.3《建筑钢结构焊接规程》 GBJ81-91 2.4《钢结构高强螺栓连接的设计、施工及验收规范》 JGJ82—91 2.5《钢结构防火涂料应用技术规程》 CECS24:90 2.6 建筑工程监理合同和已批准的工程监理规划 2.7 工程施工承包合同和已批准的施工组织设计 3.工程特点及质量目标: (略) 4.钢结构工程的监理工作流程 4.1钢结构制作工程的监理工作流程 4.1.1 型钢件 放样、号料→切割→矫正和成型→边缘加工→制孔→构件验收→ 涂装、编号 4.1.2 管球节点 放样、号料→切割→管球节点加工→焊接和焊接检
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一、生化需氧量、溶解氧、化学需氧量监测问题
二、氨氮、总氮、硝酸盐氮、凯氏氮监测问题
三、总磷监测问题
四、Hg、As、Sc监测问题
五、阴离子监测中的问题
六、挥发酚监测中的问题
七、油类监测中的问题
八、重金属监测中的问题
九、大气、锅炉监测问题
十、噪声监测中的问题
十一、质量控制问题
十二、标准、规范相关问题
十三、环保验收中的问题
十四、其他问题
第二部分 岗位技术考核试题集
第一章 基础实验试题
第二章 样品采集试题
第三章 有机物分析测试试题
第四章 质量控制与质量管理试题
第五章 水生生物监测试题
第六章 沉积物监测试题
第七章 实用技术综合试题
试题答案 2100433B