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用氮吸附法测定中微孔孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,它是用氮吸附法测定BET比表面积的一种延伸,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),P为氮气分压,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压;当P/P0在0.05-0.35范围内时,样品吸附特性符合BET方程;当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在颗粒孔隙中发生凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。
利用氮吸附法测定孔径分布,采用的是体积等效代换的原理,即以孔中充满的液氮量等效为孔的体积。由毛细凝聚现象可知,在不同的P/P0下,能够发生毛细凝聚现象的孔径范围是不一样的。当P/P0值增大时,能发生凝聚现象的孔半径也随之越大,对应于一定的P/P0值,存在一临界孔半径rk,半径小于rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了:
rk称为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P0,即在某一P/P0下,开始产生凝聚现象的孔半径为一确定值,同时可以理解为当压力低于这一值时,半径大于rk的孔中的凝聚液将气化并脱附出来。实际过程中,凝聚发生前在孔内表面已吸附上一定厚度的氮吸附层,该层厚也随P/P0值而变化,因此在计算孔径分布时需进行适当的修正。
分析孔径的分布,一般是分开来分析,也就是,各个阶段的孔的分析模型不一样,微孔一般是HK,SF,T-plot.介孔的一般是BJH。大孔的一般是通过压汞法来测试。如果要想分析全孔的孔径分布。可以利用NLDFT模型来分析。
许多超细粉体材料的表面是不光滑的,甚至专门设计成多孔的,而且孔的尺寸大小、形状、数量与它的某些性质有密切的关系,例如催化剂与吸附剂。因此,测定粉体材料表面的孔容、孔径分布具有重要的意义,所谓孔容、孔径分布是指不同孔径的孔容积随孔径尺寸的变化率。国际上,一般把这些孔按尺寸大小分为三类:孔径≤2nm为微孔,孔径在2-50nm范围为介孔,孔径≥50nm为大孔,其中中孔具有最普遍的意义。
国内关于比表面积测试的现行有效国家标准约有十几个,现列举几个比较常用的国家标准方法:
GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》
GB/T 13390-2008 《金属粉末比表面积的测定 氮吸附法》
GB/T 7702.20-2008 《煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定》
GB/T 6609.35-2009 《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第35部分:比表面积的测定 氮吸附法》
SY/T 6154-1995 《岩石比表面和孔径分布测定 静态氮吸附容量法》2100433B
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【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃...
正磷酸盐的常用测定方法有3种:①钒钼磷酸比色法。此法灵敏度较低,但干扰物质较少。②钼-锑-钪比色法。灵敏度高,颜色稳定,重复性好。③氯化亚锡法。虽灵敏但稳定性差,受氯离子、盐等干扰。磷是畜禽饲料中的重...
非织造土工布孔径分布测试方法研究
非织造土工布是目前土工合成材料领域发展迅猛的一种新型材料,非织造土工布的孔径大小及分布与其应用密切相关。采用干筛和泡点两种方法测定非织造土工布的孔径大小及分布,并对两种方法的测定结果进行比较,分析了两种方法的优缺点和适用性。
用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积
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空隙率高、孔径分布均匀、防水透湿、过滤精度高等特性。
本标准规定了页岩全孔径分布的测定方法、仪器和材料、测定步骤、计算、质量控制、实验报告以及安全与环保的要求。本标准适用于测定页岩中孔隙直径大于2nm以上的孔径分布,提供完整的毛管压力曲线及相关参数。泥岩等其他岩类可参照执行。
因为这几种工艺使木质活性炭的的中孔结构和比表面积更发达,使其吸附容量大,过滤速度快。高强度低灰份,孔径分布合理;着火点高。