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硫色素荧光反应

硫色素荧光反应基本信息

硫色素荧光反应方法

氧化试剂的制备

取当天配制的1.0%铁氰化钾溶液4.0ml,加3.5mol/L的氢氧化钠溶液制成100ml,于4h内使用。

对照品溶液的制备

精密称取维生素Bl对照品约25mg,溶于300ml的稀醇溶液(1→5),用3mol/L盐酸溶液调节至pH4.0,加稀醇稀释成1000ml,作为贮备液。避光冷藏,每月配制一次。取贮备液适量,用0.2mol/L盐酸溶液逐步定量稀释至0.2µg/ml的溶液。

供试品溶液的制备

取供试品适量,用0.2mol/L盐酸溶液溶解制成100µg/ml的溶液(若供试品难溶,可在水浴上加热使溶解),精密量取5ml,逐步定量稀释至0.2µg/ml的溶液。

测定方法

取40ml具塞试管(或其他合适容器)3支或3支以上,各精密加入对照品溶液5ml,于其中2支(或2支以上)试管中迅速(1~2s内)加入氧化剂各3.0ml,在30s内再加入异丁醇20.0ml,密塞,剧烈振摇90s。于另一文试管中加3.5mol/L 氢氧化钠溶液3.0ml以代替氧化试剂,并照上述方法操作,作为空白。

另取3支或3支以上的相同试管,各精密加入供试品溶液5ml,照上述对照品溶液管的方法,同法处理。

于上述6支或6支以上试管中,各加入无水乙醇2ml,旋摇数秒钟,待分层后,取上层澄清的异丁醇液约10ml,置荧光计测定池内,测定其荧光强度(荧光计的输入和输出的最大波长分别为365nm和435nm)。

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硫色素荧光反应造价信息

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硫色素荧光反应计算

5ml供试品溶液中维生素B1的µg数=(A﹣b)/(S﹣d)×0.2×5

式中,A和S分别为供试品溶液和对照品溶液侧得的平均荧光读数;b和d分别为其相应的空白读数;0.2为对照品溶液的浓度(µg/ml);5为测定时对照品溶液的取样体积(ml)。

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硫色素荧光反应概述

维生素B1结构中噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化,然后与嘧啶环上的氨基(-NH2)缩合生成具有荧光的硫色素,后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光,该反应又称为硫色素荧光反应。此反应为维生素B1所特有,也是其专属检测分析反应

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硫色素荧光反应常见问题

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硫色素荧光反应原理

维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素,用异丁醇提取后,在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光(λem435m)。通过与对照品比较荧光强度,即可求得供试品含量。

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硫色素荧光反应讨论

(1)硫色素反应为维生素Bl的专属反应,虽非定量完成,促在一定条件下形成的硫色素与维生素Bl浓度成正比,且回收恒定。故可用于维生素Bl及其制剂的含量测定。

(2)本法为维生素B1所特有,故不受氧化破坏产物的干扰,测定结果较为准确。但操作繁琐,且荧光测定受多种因素干扰;

(3)本法中使用的氧化剂,除铁氰化钾外、尚可用氯化汞或溴化氰。其中,溴化氰能将维生素Bl完全定量地氧化为硫色素,在较宽的浓度范围内与荧光强度成正比,且尿液中某些代谢产物不干扰测定。故亦适用于临床体液分析。

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硫色素荧光反应文献

激光反应合成TiC_p/Ti复合材料涂层机理分析 激光反应合成TiC_p/Ti复合材料涂层机理分析

激光反应合成TiC_p/Ti复合材料涂层机理分析

格式:pdf

大小:795KB

页数: 5页

利用大功率脉冲Nd∶YAG激光器,在Ti6Al4V合金表面制备TiC增强金属基复合材料改性层。分别采用10%质量百分比的W2C,Cr3C2与纯钛粉末混合,通过激光熔化处理工艺,在Ti6Al4V表面制备原位合成TiC/Ti金属基复合材料改性层。结果表明,在适宜的激光辐照工艺条件下,随预置合金粉末种类的不同,复合材料基体组织结构分别由单相-αTi及-βTi组成,弥散细小的TiC颗粒增强相均匀分布于Ti基复合材料涂层中,熔覆层内增强相与复合材料基体界面洁净,无任何界面反应相生成。

催化裂化柴油萃取-光化学反应深度脱硫 催化裂化柴油萃取-光化学反应深度脱硫

催化裂化柴油萃取-光化学反应深度脱硫

格式:pdf

大小:795KB

页数: 6页

采用液液萃取-光化学脱硫组合工艺,研究不同体系的光致脱硫效果,探讨了二苯甲酮敏化催化裂化柴油中脱硫反应的动力学并与二甲亚砜(DM SO)直接萃取脱硫进行了比较。硫化物的光氧化产物用溶剂萃取法脱除,考察的溶剂为水/乙腈混合物及二甲亚砜。实验数据表明:在萃取剂与柴油的体积比为4∶3、溶剂含水量φ=0.25的条件下,柴油脱硫率可达64%,收率94%。对柴油原料及光氧化柴油抽出物进行了红外光谱分析,结果表明柴油中硫化物降解后的形态包括亚磺酸、亚砜和硫酸酯。

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