TiAlN涂层属于新型多元复合涂层，具有高硬度、高抗氧化温度、高热硬性，附着力强、摩擦系数小、导热率低等特性，已成为高温高速切削、干切削、微润滑切削、模具等机械加工领域广泛使用的刀具涂层。

陈利等对TiAlN涂层热稳定性的研究结果表明，涂层会在高温下发生调幅分解：先析出介稳态面心立方AlN，而后逐渐转变为稳定的体心立方相。由于涂层表面的形貌决定于成核、生长及外来原子迁移率等，因此可构建一个有利于薄膜中晶体形核和生长的最佳溅射功率，从而确定最佳辅助能量轰击能量范围，加速原子在涂层表面运动，提高晶体完整性，合成具有高硬度和优良力学性能的纳米多层膜至关重要。

除使用Ti/Al合金靶制备外，还可使用双靶磁控共溅射制备涂层，调节溅射功率控制涂层元素含量。实验采用两个单靶直流溅射源和两个孪生靶中频溅射源，引入高强度离化源，通过非平衡离子镀方法制备TiAlN涂层，并研究溅射功率对涂层的微观组织结构影响。

1 实验方法

将硬质合金基体固定在夹具上，往超声波机里添加洗涤液；加热到60℃左右，将基体放入其中清洗10min，拿出后用高压氮气吹干；用烘干器烘20min，待其完全干燥后，装入镀膜机；开电源、机械泵、扩散泵加热60min，抽真空度至粗真空4-5Pa；再开前级和高阀对真空室抽至5×10-3Pa；加热灯丝后，在负偏压-850V时通入氩离子进行轰击15min；开启钛靶和铝靶，按表1工艺参数进行TiAlN涂层沉积；镀膜结束后，冷却90min后出炉。

表1 实验方案

采用MFT-4000多功能材料表面性能试验机，通过划痕法测定结合力来判断涂层结合强度大小。利用荷兰FEI公司Inspect F型场发射扫描电子显微镜和Oxford INCA Petafetx3的X射线能谱分析仪分析表面形貌和结构组成。

2 实验结果与分析

(1)涂层能谱分析

分别将四组样品机械打碎，作EDS能谱分析(见图1-图4)，并计算其原子和重量百分比(见表2-表5)。

图1 1号样品能谱

图2 2号样品能谱

图3 3号样品能谱

图4 4号样品能谱

表2 1号样品元素百分比

表3 3号样品元素百分比

表4 3号样品元素百分比

表5 4号样品元素百分比

为了比较4组样品各元素的百分含量变化，将其按Al/Ti的升高进行整理。如表6所示，样品中的Al/Ti比值随着溅射功率的降低而降低。样品中N原子和Al原子的百分比一直在降低，可以看出溅射功率降低导致靶材中Al溅射功率减小。Al原子百分比降低，导致Ti原子百分比上升。N原子在TiAlN涂层中比例降低，总体上使用双靶磁控溅射制备的TiAlN涂层中Al/Ti原子百分比和功率变化总趋势一致。原因是靶溅射功率降低，导致铝靶溅射功率降低。铝原子的动能和原子的迁移率降低，使整个制备过程中原子迁移率减少，从而导致铝原子含量降低，同时由于铝原子和钛原子的溅射额不同，也会导致原子百分比变化。

表6 四组样品各元素的原子百分比

(2)涂层断口形貌分析

由图5的断口形貌可以看出，涂层厚度较薄时，分界面比较模糊。随着厚度增加，界面变清晰。涂层端口形貌整体呈现高低不平的状态，这是晶粒的择优取向引起的。高的地方，说明其生长方向与择优取向晶面一致；反之，则是与择优取向晶面呈现一定角度，出现凹凸现象。

(a)1号样品

(b)2号样品

(c)3号样品

(d)4号样品

图5 断口形貌

随着溅射功率的降低，会在一定程度上降低基体温度，导致原子间的扩散速度减慢，使得基体与镀层之间界面不清晰。此外，Al元素含量的降低，不利于形成更多的核心，导致镀层表面的空隙和缺陷增多，阻碍晶粒的细化和生长，让断面形貌变得更粗糙。

(3)划痕形貌结合力分析

采用划痕法测定涂层与基体间的结合强度。由图6可知，随着溅射功率的变化，划痕形貌也随之变化。在溅射功率最大时划痕更清晰，同样的力，划痕越浅，结合力越高。原因可能是溅射功率增加时，铝原子含量增加，其晶体结构从面心立方转化为六方结构。晶格常数发生变化，硬度也随之发生变化。溅射功率最大时，晶粒细化程度最高，组织结构更致密，表面粗糙度最低，涂层的硬度值最高，从而膜基结合强度也高。也可能因为沉积涂层中的等离子体相应增多，增大了沉积能量密度，细化晶粒，涂层的晶界强化作用加强，涂层硬度提高，从而提高结合力。

(a)1号样品

(b)2号样品

(c)3号样品

(d)4号样品

图6划痕形貌

小结

(1)采用非平衡磁控溅射设备在硬质合金表面沉积氮化铝钛涂层，确定最佳沉积溅射功率为16A。

(2)SEM和EDS能谱结果显示，膜厚分布均匀，无过于粗大的柱状晶和孔洞，硬度逐渐下降。

(3)溅射功率的减小导致Al原子百分比降低，使涂层的结合强度降低和厚度减小。

原载《工具技术》 作者：左伟峰