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变压吸附（PSA）气体分离与提纯技术成为大型化工工业的一种生产工艺和独立的单元操作过程，是本世纪60年代迅速发展起来的。一方面是由于随着世界能源的短缺，各国和各行业越来越重视低品位资源的开发与利用，以及各国对环境污染的治理要求也越来越高，使得吸附分离技术日益受到重视；另一方面，60年代以来，吸附剂也有了重大进展，如性能优良的分子筛吸附剂的研制成功，活性炭吸附剂、活性氧化铝和硅胶性能的不断改进等等，这些都为连续操作的大型吸附分离工艺奠定了技术基础。
根据石化原油一次加工能力10.5Mt/a，催化加工能力5.7Mt/a，为了充分利用干气资源，建设了0.1Mt/a催化干气制乙苯/苯乙烯联合装置。经联合装置排出的烃化尾气和脱氢尾气含有非常可观的氢气，如果将其作为燃料烧掉，每年要烧掉纯氢约3500t，十分可惜。如果将烃化尾气和脱氢尾气中的氢气提纯出来，用于满足当时在建的加氢精制装置的需要，既能充分利用资源，又可避免采用轻油或炼厂气蒸汽转化法制氢所具有的投资高、能耗大的缺点。
处理能力20000烃化尾气PSA氢提纯装置，它以催化裂化干气或烃化尾气、脱氢尾气和加氢尾气为原料，生产出合格氢气产品。该装置于1999年4月25日首次投料，26日生产出合格氢气产品。经过一年多的运行，于2000年6月18日对装置进行了一次标定，标定时间为24h，标定期间装置操作平稳，设备运转正常。
技术成熟
采用成熟、先进的变压吸附氢气提纯技术，利用炼厂气副产品，生产出纯度高达99%的氢气产品，实现了资源的综合利用，既减少了污染，又为企业增加了经济效益。
成本低
实践证明，烃化尾气变压吸附氢提纯技术在工业上是可行的，它完全可以满足装置处理多种复杂原料气的需要，且吸附压力较低，无须增设加压设备，降低了装置的投资。
自动化程度高
该装置操作灵活，自动化程度非常高，无须单独设置操作员，且具有联锁功能，为装置的安全运行打下了良好基础。
变压吸附过程是利用装在立式压力容器内的辛化硅胶，活性炭、分子筛等固体吸附剂，对混合气体中的各种杂质进行选择性的吸附。由于混合气体中各组分沸点不同，根据易挥发的不易吸附，不易挥发的易被吸附的性质，将原料气通过吸附剂床层，氢以外的其余组分作为杂质被吸附剂选择性地吸附，而沸点低、挥发度最高的氢气基本上不被吸附，以大于98v%左右的纯度离开吸附床，从而达到与其它杂质分离的目的。
一是由于大连石化分烃化尾气制氢装置原料气品种繁多，正常情况下使用乙苯装置来的烃化尾气、苯乙烯装置来的脱氢尾气、加氢装置返回的加氢尾气及部分催化干气，在乙苯装置停车时单独使用催化干气；二是组分特别复杂，除H2外，还含有一定量的N2、C2H4、及C5 等烃类组分；三是吸附压力低，仅有0.50MPa左右。为了保证装置的可靠性和产品氢的质量与回收率，因此就决定了该装置采用了先进可靠的“前处理 TSA VPSA 脱氧”工艺流程。原料气首先经前处理除去少量液滴和部分C6，再经变温吸附（TSA）除去C5 以上组分，最后经变压吸附（VPSA）和脱氧过程，实现H2与N2、O2和C2 等杂质组分的分离。
变温吸附的基本原理是利用吸附剂对不同组分的吸附容量随温度的不同而有较大差异的特性，在吸附剂选择吸附的条件下，常温吸附原料气中的高沸点杂质组分，高温脱除这些杂质，使吸附剂得到再生。TSA系统由2个吸附塔（A、B）组成，运行时一塔始终处于吸附状态，而另一塔始终处于再生状态，两塔交替操作，每个塔每次工作要经历吸附、降压、加热抽空、冷却、加压等5个循环步序，以保证连续净化原料气，净化后的混合原料气进入VPSA部分。以A塔为例说明其工艺过程。
原料气经前处理塔后进入A吸附塔，在塔内饱和水和C5以上组分被吸附剂吸附。吸附到一定程度，开始逆向放压，当塔内压力降至0.02MPa时，用VPSA部分排出的真空解吸气经加热器加热到120~170℃左右后，逆着吸附方向冲洗吸附床层，使其中的杂质得以脱附，所脱附的杂质被真空泵抽入真空解吸气缓冲罐。脱附完毕后，停止加热解吸气，继续逆着吸附方向，直接用常温下的真空解吸气冲洗吸附床层，使之逐渐冷却至常温，该真空解吸气同样被真空泵抽入真空解吸气缓冲罐中，最终它们和VPSA部分的真空解吸气一起被尾气压缩机排入低压瓦斯管网。冷吹结束后，用经过净化的B塔原料气对A塔进行充压，使A塔压力与原料气压力接近。至此，A塔完成一次循环，可以进行下一周期吸附过程
变压吸附原理是利用吸附剂对气体的吸附容量随压力的不同而有差异的特性，加压吸附原料气中的某些组分使其分离，减压下脱除这些组分使吸附剂获得再生，采用多个吸附床循环操作，使气体分离过程连续进行。VPSA系统有6个塔，采用6－2－3方式工作，即始终有2个塔处于吸附状态，4个塔处于再生状态，工艺步序完全相同，只是在各步序的运行时间上依次错开1/2个吸附时间。若某一塔出现故障时，启动自动切塔与恢复程序，可将其脱出工作线。
经过TSA系统处理过的净化气自下而上进入吸附塔床层，一次性除去氢以外的绝大部分杂质（仅剩少量N2、CH4、O2），获得纯度大于98%的粗氢气，大部分进入产品脱氧部分，只有一小部分作为其它塔的最终充压用气。当吸附塔吸附到一定程度时，就要对吸附剂进行再生。本工艺采用均压降压、逆放、抽真空、均压升压、产品气升压的方法，实现吸附剂的再生。图1示意说明了一个吸附塔吸附、解吸的全过程。
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变压吸附氢提纯装置工艺流程见图2。来自乙苯/苯乙烯和加氢装置的各种尾气经冷却器冷却后进入原料气缓冲罐，除去其中的大部分反烃化料液体，再进入前处理塔，吸附掉气体中夹带的少量液滴和部分C6，然后进入TSA系统，在常温下除去混合原料气中C5以上的组分。之后进入VPSA系统，在6个塔循环操作、交替吸附的作用下生产出粗氢气再进入脱氧塔，若氧含量满足工艺要求，可不经脱氧塔直接进氢气压缩机压缩后送出装置。TSA和VPSA再生时用真空泵抽真空，排出的解吸气经尾气压缩机送入低压瓦斯管网。
氢气提纯装置设计能力为6000到20000Nm3/h，本次标定的原料气量为15200Nm3/h，采用6塔三均方案，由于加氢装置没有向氢提纯装置返加氢尾气，故无加氢尾气量。没有投用脱氧塔的情况下，氧气杂质含量远低于100μg/g的设计要求。装置能耗较小，其中蒸汽占近66%，而这主要是由尾气压缩机（蒸汽透平）所消耗的，蒸汽加热器间歇工作，只占很小一部分。标定期间的氢气回收率为90.47%。（氢回收率=（产品氢气量×纯度）/（原料气量×氢气含量）×100%）
标定条件及物料平衡
项目 数据 项目 数据
TSA系统工艺参数 逆放压力/MPa 0.02
吸附压力/MPa 0.53 抽真空压力/MPa -0.07
吸附温度/℃ 40 产品氢加压/MPa 0.46
再生压力/MPa -0.07 操作系数 1.06
再生温度/℃ 170 烃化尾气量/Nm3.h-1 14000
切换时间/h 8 脱氢尾气量/Nm3.h-1 1200
操作系数 1.06 氢气量/Nm3.h-1 4500
VPSA系统工艺参数 解吸气量/Nm3.h-1 10700
吸附压力/MPa 0.50
（1）本装置比传统流程增加了TSA原料气预处理部分，能脱除大部分C5以上杂质，有效地保证了后续PSA吸附剂的寿命，并对原料组分的变化起缓冲作用。
（2）VPSA部分采用6－2－3技术，即六个吸附塔始终有两个处于吸附状态，每循环中三次均压，真空解吸。
（3）采用常温脱氧催化剂，简化工艺流程。
（4）自动化控制水平高，具有事故自检，联锁处理功能，提高了装置运行的可靠性。
（5）PSA程控阀选用专利产品，具有体积小，动作快，密封性能好，寿命长优点。 2100433B
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集装箱式沼气提纯设备调试研究
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气体提纯系统气体净化提纯系统将沼气通过初步除水后，进入脱硫系统，脱硫后的气体除尘后加压进入吸收塔，在特定的吸收剂和反应条件下，调整气体中甲烷浓度到90%，同时全部或部分除去氨、氮氧化物、硅氧烷等多种杂质。
气体提纯系统气体净化提纯系统将沼气通过初步除水后，进入脱硫系统，脱硫后的气体除尘后加压进入吸收塔，在特定的吸收剂和反应条件下，调整气体中甲烷浓度到90%，同时全部或部分除去氨、氮氧化物、硅氧烷等多种杂质。气体得到调整和净化后，经冷却、分离送入天然气管网；溶液经自净系统将杂质分离出来，并在再生系统解吸出纯度大于等于95%的二氧碳气体。
1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大;反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。
仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀
药品:乙酰苯胺
重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出
晶体的收集与洗涤 晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低)，易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小，便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不可以使用。
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全)，不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒摩擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。
6、晶体的干燥
纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。
提纯粗制的乙酰苯胺
将3 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解)。取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。趁热用热水漏斗和菊花滤纸进行过滤，用一烧杯收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂(水)洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。
1、 用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。
2、滤纸不应大于布氏漏斗的底面。
3、在热过滤时，整个操作过程要迅速，否则漏斗一凉，结晶在滤纸上和漏斗颈部析出，操作将无法进行。
4、洗涤用的溶剂量应尽量少，以避免晶体大量溶解损失。
5、停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。
影响效果因素
重结晶 的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
氢气回收是指把工业生产过程中排出的氢气进行除尘、除油、除氧、除水等处理，使氢气质量重新达到生产要求，二次循环使用的系统统称。
将排出含有固体杂质和气体杂质的氢气，经过过滤器除大部分固体杂质，进入淋洗塔用水除去气体杂质、氨气，进入冷却系统进行热量交换，氢气的露点由出炉时43~47℃下降到15℃，氢气在淋洗过程和冷却过程中除去90%左右的水份。水份由汽水分离器分离出来。氢气中剩余的水份进入干燥塔，经硅胶和分子筛吸附后，达到需要的露点。最后将净化后的氢气循环使用。
主要部件有：淋洗塔、平衡装置汽水分离器、自动排水器氢气压缩机、缓冲罐、罗茨风机、冷却器、冷凝器、纯化装置、冷水机组、控制加氢装置、微氧分析仪表、微水分析仪表、电控柜等组成。2100433B
气体提纯系统简介