反应操作之前先要检查一遍各部位的设备，设备状况完好才可加料。首先将废液槽中的溶液（洗液或废电解液）用酸泵连接皮管打至反应锅内约充满2/3体积为止，接着加入按含酸条件控制的工业盐酸或废盐酸通常用特制的量酸器加酸)，随后开动搅拌器并按顺序逐步加入还原渣、残极渣及阳极泥（避免加入含硫渣）。反应锅以产出1米。溶液计算，加入含锡量约为200公斤的固体物料。例如每锅加含锡32%的残极渣300公斤，含锡12%的阳极泥600公斤，含锡50%的还原渣60公斤，则总锡量为198公斤。各种固作物料的数量并不经常保持不变，所以要按具体物料供应数量搭配。加固体物料要缓慢进行，避免加得太快，防止搅拌桨被料卡住甚至完全损坏。

加料结束后先打开液氯钢瓶的阀门，再开流量表之下管道中的阀门，此时钢瓶内的液氯在管道中气化成气态氯进入反应锅的液面之下。通氯开始后要随时注意通氯系统是否正常，发现漏气、堵塞或接头脱开等情况应立即关闭阀门排除故障。

通氯开始时，氯气流量不宜过大，因为开始时溶液温度较低，反应比较缓慢，流量过大的氯气会因来不及反应从溶液逸出。随着反应的进行，由反应放出的热量逐步使温度升高，溶液温度的升高又促使反应加速进行，氯气的流量也就可以逐渐加大，但必须防止溶液过于沸腾而外溢。

湿法处理阳极泥的设备由反应锅、还原锅，洗涤槽、过滤器、供酸设备系统以及供氯装置等组成，设备连结示意图如下所示。

湿法过程反应锅

反应锅是酸浸和氯化阳极泥的设备，所以它必须具备耐磨、耐热和耐腐蚀性能，同时还要具有一定的强度，不易变形和使用安全。

反应锅由锅身，锅盖及搅拌器组成。工业上有一种内搪耐酸玻璃的搪瓷反应锅，它具有良好的耐热、耐腐和耐压等性能，但却不具耐磨性。经实际使用结果，在阳极泥中锡粒强烈搅拌的磨损下，使用寿命仅有2~3个月，所以它不适用于作阳极泥反应锅之用。一种用硬塑料板（聚氯乙烯）加工成型的反应锅，经过长期的实践考验，证明它具有适应上述要求的优良性能，而且还有造价低，损坏后便于修补等可取之处。

制造塑料反应锅的条件是：要用足够厚度的塑料板材料。经验表明，塑料板的厚度不小于25毫米，锅体外畦要用同厚度的塑料打箍（焊接）数道，箍与箍之间再用2~3毫米的铁板箍紧加固，以保证它的强度。塑料锅盖的底面用三根等分分布的直径25~30毫米的钢管外套塑料管承托，防止它受热变形。搅拌器则用直径50毫米钢管外套塑料管制成，其中U形搅拌桨用三层软性塑料管套封，封口均用塑料焊条焊接密封。

湿法过程还原锅

与反应过程相反，还原过程是要加热的，还原锅除了具备耐热、耐腐蚀性能外，还必须具备加热条件，它没有搅拌器，不要求耐磨性。工业制品耐酸搪瓷反应锅，具有蒸汽隔套加热装置，不但加热方便，而且蒸汽水分不进入溶液，有利于溶液的蒸浓。完全满足作还原设备。但为了降低设备费用，锅盖同样可以用反应锅澳料锅盖的形式代替耐酸搪瓷质锅盖。

耐酸搪瓷反应锅是由钢板制成，内壁用硅酸盐喷涂后经过约600℃高温烧结成为致密而光滑的耐酸层，但耐酸层的物理性质与玻璃相似，比较脆，所以使用寸不宜碰撞硬物。又因它是硅酸盐成分，使用时要特别防止物料中带入含氟物质。

搪瓷反应锅的规格很多，根据各厂或当地制造厂的具体条件选用，通常可采用1000升、2000升或3000升的规格。搪瓷反应锅的底部装有放料口，反应操作时可用自制的带有长柄的橡皮塞头塞紧。塞头柄用25~30毫米外套硬塑料管的钢管制成，柄长超出锅盖之上，放渣时拔起塞头即可放出带液沉渣。不论是还原锅还是反应锅的锅盖都应有排气口，排气口通过管道（一般用塑料管或衬胶铁管）与废气吸收、净化设备连接。

湿法过程洗涤槽

反应锅中酸浸与通氯后的溶液和沉淀，通常是一道放入其下的洗涤槽中。吸去上清液后，沉淀仍有不少原液，必须进行洗涤，使沉淀中的锡达到最低限度。

洗涤槽为圆柱形，可用焊锡板焊成，也可用钢板内衬塑料制成，还可以用整只花岗岩雕制而成。后者用铁箍紧固后，经久耐用，造价也不昂贵。洗涤槽的搅拌器可以自装也可用工业产品M₄型立式减速器连接搅拌桨使用，功率为1.7千瓦，转速80~100转/分钟。洗涤槽的容积为800~1000立升，它的结构与溶解固体氯化亚锡的搅拌槽相似。

湿法过程过滤器

经过洗涤除锡的氯化铅沉淀，含有一部分水分（少量锡、酸），需要滤干，以便于运输和适合于下道工序处理。

过滤设备有多种形式，但比重很大、很紧密的氯化铅，如果使用像离心机之类的过滤设备，不但装卸工作困难，而且设备易坏，也不安全。采用一种装卸灵活、过滤操作方便的过滤车。过滤车用钢板制，它由过滤斗和两个轮胎车架组成。过滤斗的尺寸为：长1000毫米，上口宽600毫米，下底宽450毫米，高550毫米。距底高100毫米搁置铸铁制20毫米厚多孔板一块，孔板上一侧壁焊有30毫米宽的抽气隔层。多孔板上铺上一个耐酸涤纶过滤袋，过滤斗底部端壁装有放液管，抽气隔层上部装有抽气管通过管道与水环真空泵连接。潮湿的氯化铅在过滤袋上被抽干，液体从多孔板流下并从放液管排出。滤干后的氯化铅可用活动轮胎运出，并利用过滤斗与轮胎架的活动装置把氯化铅从过滤斗中倒翻出来。

过滤斗的容量约250公斤湿氯化铅，滤干后的湿氯化铅含水分为10~15%。

湿法处理阳极泥除了要使其中的铅锡分离之外，还在于在过程中制造出浓电解液。这个过程反应如下所述。

湿法过程氯化反应

阳极泥在盐酸溶液中，当通入氯气时其中的氯化亚锡和金属锡均与氯气发生激烈的反应：

Sn Cl₂→SnCl₂ 127400卡/克分子

SnCl₂ Cl₂→SnCl₄ 72000卡/克分子

可见伴随着反应而放出大量的热，使溶液温度迅速升高。在实际生产中，当每m³溶液含锡200公斤左右时，通氯一小时左右温度可上升到100℃。在强制搅拌的情况下，3~3.5小时便可结束通氯作业。

除上述主要的氯化反应之外，在热的浓盐酸溶液中还可发生下列反应：

Sn 2HCl→SnCl ₂ H₂

Sn 3HCl→HSrCl₃ H₂

Sn 4HCl→H₂SnCl₂ H₂

在通氯充足的情况下，溶液中仅有少量的SnCl₂，绝大部分以SnCl₄形态存在。

湿法过程还原反应

通氯生成的四氯化锡溶液，可用金属锡本身把它还原成二价锡，并可通过这个过程来增加溶液中SnCl₂的浓度。

还原是在另一容器中用水碎锡进行，其反应为；

SnCl₄ Sn→2SnCl₂

这个反应在氯化反应中也是伴随进行的，因为氯化物料中本身就有金属存在的缘故。溶液中的杂质氯化物也被金属锡还原成金属进入沉淀：

3BiCl₃ 3Sn→3SnCl₂ 3Bi↓

3SbCl₃ 3Sn→3SnCl₂ 3Sb↓

CuCl₂ Sn→SnCl₂ Cu↓

杂质以铋为主，形成海绵铋沉淀，必要时可以回收。溶液的温度控制在105~110℃。在此温度下还原反应激烈进行并伴随着溶液的蒸发浓缩，而最终达到符合技术条件的浓SnCl₂溶液。

1、从不纯净的浸出液中直接得到纯金属。

2、大多数浸出剂不易与浸出物中的硅质杂物作用，而在火法过程中，对这些硅杂物必然要选渣。需增加工序（给回收操作增加麻烦）和回收成本，而且回收纯度也不理想。

3、火法提取由于熔炉衬里的损坏需定期停产检修，恢复期长。

4、湿法过程是在定温下进行，因此无需象火法那样消耗大量的燃料，可以节省能源和费用。

5、湿法处理浸出生产物资要比干法处理残渣及金属便宜得多，而且容易进行。

6、湿法提取过程特别适用于低品位金属的回收，不论含量多少都能进行回收。

7、湿法提取过程投资少，不受操作场地和条件限制，可在小规模范围内进行，而火法提取过程需设计大容量的熔炉。

8、湿法过程和火法过程相比之下对大气的污染较小，容易进行污染处理和控制。 2100433B

本书论述了重金属湿法冶金全过程,按章阐明了浸出、净化、电解三个主要过程的原理和技术条件,介绍了十一种常用金属的湿法冶金工业实践供读者参考。本书可供从事湿法冶金的工程技术人员、高校师生应用。

第一章湿法冶金浸出过程………………………………(1)

第一节物质在水溶液中的稳定性……………………(1)

第二节金属和氧化矿的浸出过程……………………(16)

第三节金属硫化矿的浸出……………………………(58)

第二章浸出液的净化过程………………………………(97)

第一节水解净化法……………………………………(97)

第二节硫化沉淀法……………………………………(104)

第三节置换沉淀法……………………………………(112)

第四节离子浮选法……………………………………(121)

第五节离子交换法……………………………………(124)

第六节有机萃取法……………………………………(133)

第七节高压氢还原……………………………………(155)

第三章电解过程…………………………………………(175)

第一节概论…………………………………………(175)

第二节浓差极化………………………………………(179)

第三节电化学极化……………………………………(190)

第四节阴极过程………………………………………(193)

第五节电结晶过程……………………………………(214)

第六节阳极过程…………………………………………(224)

第七节电流效率、槽电压、电能效率与电能消耗……(234)

第四章湿法冶金实践……………………………………(248)

第一节铜的湿法冶炼…………………………………(1248)

第二节锌的湿法冶炼…………………………………(254)

第三节镍的湿法冶炼…………………………………(257)

第四节钴的提取………………………………………(264)

第五节粗铅及锡的电解精炼…………………………(268)

第六节锑的湿法冶炼…………………………………(272)

第七节汞的湿法冶炼…………………………………(277)

第八节镉的湿法冶炼…………………………………(279)

第九节钨的冶炼………………………………………(281)

第十节锰的冶炼………………………………………(286)

参考文献……………………………………………………(292)

C O N T E N T S……………………………(298) 2100433B

湿法炼锑(hydrometallurgy of antimony)是指用碱或酸溶出锑精矿中的锑和分离杂质提取锑产品的过程。有碱性湿法炼锌和酸性湿法炼锌之分。锑冶金长期以来仍以火法为主 。