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锶-89​测定方法

锶-89​测定方法

一、主题内容与适用范围

本标准规定了各类食品中锶-89(89Sr)的测定方法。

本标准适用于各类食品中89Sr的测定。铝片吸收法对89Sr的测定限为2.3×10-2和4.2×10-2Bq/g灰。

二、引用标准

GB14883.1食品中放射性物质检验总则

三、测定方法

一、6:89Sr测定方法——90Sr扣除法

6.1原理

89Sr的分离纯化步骤与90Sr完全相同,其衰变率通过将总锶的放射性计数率减去90Sr计数率(用草酸钇样品源测得的90Y计数率来换算)除以89Sr的计数效率而获得。

6.2主要试剂和仪器

6.2.189Sr放射性标准溶液:配制成约2×103衰变/(min·mL)。其余同90Sr发烟硝酸法测定(3.2~3.3)。

6.3计数效率的标定

6.3.190Sr计数效率-质量曲线的绘制

6.3.1.1取4个100mL烧杯,准确加入锶载体溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL,各加入1mL已知强度的90Sr-90Y标准溶液和1mL钇载体溶液,用0.1mol/L盐酸稀释至30mL左右。煮沸片刻,加入无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,过滤,并用热水洗一次沉淀,沉淀可保留做90Y计数效率的标定。

6.3.1.2收集滤液于100mL烧杯中,滤液用盐酸酸化后,再加入1mL钇载体溶液,煮沸片刻,用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,再次进行锶、钇分离。收集锶溶液于烧杯中,弃去氢氧化钇沉淀。

6.3.1.3向锶溶液中加入5mL饱和碳酸铵溶液,加热使沉淀凝聚后,冷至室温,然后将沉淀抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上,用水、无水乙醇依次洗涤,干燥后计数(整个操作过程须在2h内完成)。105℃干燥至恒量。

6.3.1.4将各质量的样品源在选定测量条件下测量,将计数率换算成计数效率,绘制计数效率-质量对画图。

6.3.289Sr计数效率-质量曲线的绘制

取4个100mL烧杯,准确加入锶载体溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL,各加入1mL已知强度的89Sr标准溶液,用0.1mol/L盐酸稀释到30mL左右。煮沸片刻,用氨水调节溶液至碱性,以下按6.3.1.3~6.3.1.4操作绘制出89Sr计数效率-质量对画图。如没有89Sr标准溶液,可用研磨至60目的氯化钾粉末100~200mg范围内制4~5个不同厚度的源。制源时可与少量丙酮混合,抽滤于可拆卸漏斗已称量滤纸上。样品源用几滴1%火棉胶溶液湿润,空气中干燥,通过铝吸收片测量并绘制计数效率质量对画图。氯化钾的40K比活度按880衰变/(min·g)计算。

6.3.390Y计数效率的标定

6.3.3.1准确吸取1.00mL已知强度的90Sr-90Y标准溶液于100mL烧杯内,并准确地加入锶、钇载体溶液各2.00mL,用2mol/L硝酸将总体积稀释到30mL左右。

6.3.3.2用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性,离心,弃去上清液,并用热水洗一次沉淀,记录锶、钇分离时间。

6.3.3.3其后操作同3.5.11~3.5.12条。

6.3.3.4计数效率Ey的计算

式中:I——四份平行样品分别经过90Y衰变系数和化学回收率校正后净计数率的平均值,计数/min;

D——所加入1.00mL90Sr-90Y标准溶液中90Sr的衰变率,衰变/min。

6.3.4监督源制备及用标准源校正监督源

同3.4条。

6.4测定

6.4.1采样、预处理按GB14883.1规定。

6.4.2除为了减少自吸收,只加入0.4mL锶载体溶液外,其余同3.5.2条。

6.4.3同3.5.3条。

6.4.4同3.5.4条。

6.4.5同3.5.5条。

6.4.6同3.5.6条。

6.4.7同3.5.7条。

6.4.8向合并液中加入10mL饱和碳酸铵溶液,加热至近沸,冷却,抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上,用水、无水乙醇每次各10mL依次洗涤2次后在干燥箱内105℃干燥0.5h,在标定过计数效率的测量仪器上测量总锶放射性。从除去氢氧化铁到总锶放射性测量相隔不超过2h,以防90Y干扰。随后测量监督源,以校正测量效率变动。样品在105℃干燥至恒量,以求得锶回收率。

6.4.9以下操作同3.5.9~3.5.13条。

6.5计算

式中:A——样品89Sr浓度,Bq/kg或Bq/L;

D——样品源中89Sr的衰变率,衰变/min;

E3——89Sr计数效率,从89Sr的计数效率-质量曲线图中查出;

E2——90Sr计数效率,从90Sr的计数效率-质量曲线图中查出;

E1——90Y计数效率;

I——总锶样品测出净计数率,计数/min。应校正测量效率波动的影响,即乘以一个校正因子。这校正因子等于监督源在样品测量与标准源标定时测出计数效率的比值;

I1——样品90Y源的净计数率,计数/min。测量效率波动校正同上;

M——样品灰样比,g/kg或g/L;

Rsr——锶的化学回收率;

RY——钇的化学回收率;

t——89Sr衰变时间,d;

t1——从氢氧化铁沉淀至锶、钇分离的间隔时间,h;

t2——锶、钇分离到90Y测量间隔时间,h;

W——分析样品灰质量,g;

λ——89Sr衰变常数,d-1;

λ1——90Y衰变常数,h-1。

300000167299130274486333216_s.jpg">将三个含样品及一个试剂本底的试液按A3所列工作条件,分别测定样品和试剂本底的吸光度,第一至三个容量瓶中试液测出吸光度减去试剂本底吸光度分别得出Ax、A1、A2,以此对样品中加入锶量作图(图A1)。 二、锶-89测定方法——铝片吸收法

1、原理

本法适用于89Sr放射性活度较高时的快速测定。锶分离纯化与90Sr扣除法完全相同,其计数率是将总锶样品源用100mg/cm2的铝吸收片吸收90Srβ射线而测出。计数效率用相同质量的89Sr标准源(或用0.200g氯化钾代替)在同样通过该厚度铝吸收片测量条件下测得。

2、主要试剂和仪器同6.2条。

3、89Sr计数效率-质量曲线的绘制加上100mg/cm2铝吸收片测量,其余同6.3.2条。

4、测定

除测量时加上100mg/cm2铝吸收片覆盖外,其余同6.4.1~6.4.8条。

5、计算

A的计算同式(5)。

式中:I——样品源通过铝吸收片后89Sr的净计数率,计数/min;

E——89Sr标准源或氯化钾标准源的计数效率-质量对画曲线上查得的89Sr计数效率。

附录A 锶的测定(补充件)

A1、原理

用6mol/L盐酸浸取食品灰中锶,采用原子吸收分光光度计以增量法测定。

A2、主要试剂和仪器

A2.1、锶标准溶液:10μgSr2+/mL。可用已标定过的锶标准溶液(3.2.1)用1mol/L盐酸稀释。

A2.2、氯化镧溶液:30mgLa3+/mL。称取80.2g三氯化镧(LaCl3·7H2O),溶于水中,转入1L容量瓶,用水稀释至刻度。

A2.3、原子吸收分光光度计。

A3、测定锶的工作条件

波长460.7nm

狭缝0.1mm

灯用电流12mA

燃烧器高度光轴下10mm

乙炔流速1500mL/min

空气流速4500mL/min

A4、测定

A4.1、称取1g(精确至0.01g)灰样于100mL烧杯,加5mL6mol/L盐酸蒸干,冷后再加5mL6mol/L盐酸蒸干一次,残渣用2mL1mol/L盐酸溶解,加10mL水稍许加热后,用滤纸过滤入25mL容量瓶,用热水洗残渣数次,弃去不溶物,合并洗出液入容量瓶,用水稀释到刻度。

A4.2、等量地吸取样品溶液2.00~4.00mL三份,分别置于三个10mL容量瓶中,各加1.00mL氯化镧溶液。

A4.3、第一个容量瓶中用水稀释到刻度;第二个容量瓶中加2mL锶标准溶液,再用水稀释至刻度(m1=20μg锶);第三个容量瓶中加入4mL锶标准溶液,用水稀释到刻度(m2=40μg锶)。另取一个10mL容量瓶,只加入1.00mL氯化镧溶液,用水稀释到刻度,供试剂本底测定用。

A4.4、摇匀后将三个含样品及一个试剂本底的试液按A3所列工作条件,分别测定样品和试剂本底的吸光度,第一至三个容量瓶中试液测出吸光度减去试剂本底吸光度分别得出Ax、A1、A2,以此对样品中加入锶量作图(图A1)。将线延长交于横轴上的截距mx,即为第一个容量瓶中试液含锶的微克数。

A5、计算

式中:G——样品稳定锶含量,μg/g灰;

mx——第一个容量瓶中含锶量,μg;

V1——样品浸取液稀释后体积,mL;

V2——三个容量瓶中加入样品液的体积,mL;

W——分析所用样品灰质量,g。

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锶-89造价信息

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锶-89简介

锶-89(89SrCl2)是第一个用于治疗原发性和转移性骨肿瘤的放射性药物,锶-89发射纯β射线,其能量为1.46MeV,半衰期比较长(50天),可持久地维持药效,一般在注射一次后镇痛效果平均可维持6个月,有的可长达1年多。

它几乎不含γ射线,使病人的全身辐射剂量大大减少,对周围的亲友和工作人员没有任何影响。静脉注射后,锶-89很快自血液中消失而聚集在成骨细胞组织,其在骨转移灶的摄取量是正常骨的2~25倍。全部病灶疼痛都能减轻或消除,有效率达85%。89锶的主要治疗作用是镇痛,以改善病人的生活质量,减少临终前的痛苦。

89锶治疗的另一个目的是使骨转移灶缩小或消失,以缓解病情,延长病人的生命。89锶亦可用于治疗不伴骨痛的骨转移,以预防和延缓骨痛的发生。副作用小,仅部分病例在注射后四周左右出现了轻度白细胞、血小板下降,十二周后可恢复到治疗前水平。少数病人在治疗后2~3天出现疼痛加重(反跳痛或闪烁反应),一般持续3~4天。

89锶的注射剂量为每次40~80uCi/kg体重,必要时可在4个月后重复治疗。注射后要密切观察血象变化并随访至少三个月。

日本2011年4月12日宣布,从福岛第一核电站附近土壤和植物中首次检测出微量放射性锶-89和锶-90。

日本文部科学省3月16日至19日对福岛第一核电站30公里外的浪江町和饭馆村等地进行了土壤和植物取样检测。结果显示,土壤中锶-89的放射性活度为最高每千克260贝克勒尔,锶-90则为最高每千克32贝克勒尔。植物样本检测结果显示,锶-90的放射性活度为最高每千克5.9贝克勒尔。

文部科学省表示,由于量极小,这些放射性锶不会对人体健康造成影响。不过此间专家认为,日本政府有必要继续调查放射性锶的分布情况。

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锶-89​测定方法常见问题

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锶-89​测定方法文献

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甲状腺激素及有关蛋白测定 甲状腺分泌的激素包括甲状腺素 (thyroxine,T4) 和少量三碘甲腺原氨酸 (triiodothyronine, T3),它们都是含碘的氨基酸衍生物。甲状腺上皮细胞可通 过细胞膜上的 ?碘泵?主动摄取血浆中的碘。经细胞中过氧化物酶的作用,碘可 转变生成形式尚不清楚的 ?活性碘? ,故临床常利用抑制过氧化物酶的药物如硫 氧嘧啶、他巴唑等治疗甲状腺功能亢进( hyperthyroidism )。?活性碘?与存 在于甲状腺滤泡上皮细胞内的甲状腺球蛋白( thyroglobulin ,TG)上的酪氨酸 残基结合(碘化),逐步缩合生成 T4、T3。含有 T4和 T3的 TG随分泌泡进入滤 泡腔中储存。在垂体分泌的促甲状腺激素 ( thyroid stimulating hormone,TSH) 的作用下, TG被蛋白酶水解,释放出 T4、T3,扩散入血。 血液中的甲状

色度的测定方法 色度的测定方法

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色度的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经 15min 澄清后样品的 颜色。 pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定 pH值。 ⒈1 铂钴比色法参照 采用国际标准 ISO 7887—1985《水质颜色的检验和 测定》。铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁 的地面水、地下水和饮用水等。 ⒈2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。 两种方法应独立使用,一般没有可比性。 样品和标准溶液的颜色色调不一致时,本标准不适用。 色度 2 定义 本标准定义取自国际照明委员会第 17号出版物( CIE publication No.17),采用下述几条。 ⒉1 水的颜色 改变透射可见光光谱组成的光学性质。 ⒉2 水的表观颜色 由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原 始样品测定。 ⒉3 水的真实颜色 仅

锶种类

锶是自然界中广泛分布的微量元素。锶位于元素周期表第五周期第二族,是碱土金属族元素之一。迄今,世界上已发现的锶矿物约46种。而中国产出的锶矿物也已达9种之多,其为:

1、天青石(Celestite),(Sr,Ba,Ca)〔SO4〕天青石化学组成为SrO56.42,SO3 43.58。但由于天青石成分中常含有以类质同象形式存在的Ba和Ca,因此常可构成类质同象系列矿物钡天青石(Barytocelestine)和钙天青石(Calciocelestine)。 天青石常呈厚板状或柱状,集合体呈粒状,偶见纤维状、结核状。天青石纯净晶体,为无色透明,通常呈白色、浅蓝色等,玻璃光泽,解理面呈珍珠变彩。硬度3~3.5,性脆,比重3.9~4.0。

2、碳酸锶矿(Strontianite),Sr〔CO3〕又称" 锶矿菱锶矿"。化学组成为SrO 70.19,CO2 29.81。常含钙。合成实验表明,SrCO3和BaCO3间可形成完全的类质同象系列,但自然界产出的碳酸锶矿含Ba仅2%~3%,经常有钙置换锶,钙含量可达10.6%。矿物单晶体常呈针状、矛头状、双晶依(110)为双晶面,集合体呈块状或纤维状。 碳酸锶矿通常为白色,有时因含杂质,而成灰、黄、白、浅绿或褐色等,玻璃光泽,断面呈油脂光泽,硬度3.5,性脆,比重3.76。碳酸锶矿常与天青石矿伴生,通常分布于天青石矿体地表淋滤带中,仅在个别具特定的地质、地貌条件下的天青石矿,在潜水面及其以上部分方可能形成具工业价值的碳酸锶矿体或矿床。

3、富锶文石(Strontianiferous),(Ca,Sr)〔CO3〕属碳酸锶矿-文石(SrCO3-CaCO3)系列的成员矿物之一,产于中国内蒙古白云鄂博铁铌稀土矿床的脉状含铌稀土白云碳酸盐岩中(梁有彬,1990)。伴生矿物有钙碳锶矿、钡白云石、重晶石等。电子探针分析结果表明;CaO20.58,SrO 43.34,BaO 1.75,MgO 0.14,FeO 0.09,Ce2O3 0.45%,CO2 36.12%(化学分析),总合102.47%。

4、硫磷铝锶石(Svanbergite),(Sr,Ca)Al3〔(PO4)1.4(SO4)0.6〕2(OH)5?H2O,属磷铝锶石(Goyazite),SrAl3〔PO4〕2(OH)5?H2O的变种,锶部分被钙代替,〔PO4〕3-部分被〔SO4〕2-取代。产于四川上泥盆统沙窝子组(D3S)底部什邡磷矿床中(王素肱,1989;刘秀清等,1989)。属三方晶系,矿物呈粒状、板状、柱状,菱形六面体,构成具环带结构的浑圆豆粒状及扇形碎屑。单矿物化学成分为:Al2O3 33.01,CaO 3.81,SrO 16.81,P2O5 22.71,SO3 8.23,H2O+ 13.34,Fe2O3 0.90,MnO 0.02,MgO 0.48,Na2O 0.06,F0.53,TiO2 0.20,CO2 0.12,总计100.22%。

5、砷铝锶石(Arsenogoyazite),SrAl3〔ASO4〕2(OH)作为新矿物首次发现于德国(Walentaet al.,1984),与磷铝锶石分别是As+P的两个端员矿物。中国首先发现于新疆某地含金蚀变带的人工重砂中(张如柏等,1987)。共生矿物有磁铁矿、石榴子石、锆石、磷灰石等。矿物属三方晶系,为白色粒状集合体,粒径0.02~0.1mm,D=3.65,H=3.1~3.2。探针分析结果表明:SrO18.37,BaO 0.00,CaO 0.91,Al2O3 30.42,As2O5 39.07,Ce2O3 0.68,FeO0.40,SiO2 0.10,SO3 0.51,H2O+ 9.58,总计100.04%。

6、钾锶矾(Kalistrontite),K2Sr(SO4)2,首次发现于原苏联某地的盐层下部(Bopohba,1962)。在中国见于四川农乐的杂卤石岩、杂卤石质硬石膏岩、硬石膏岩和绿豆岩中(莫珉,1987)。属三方晶系,一般呈梭状、纺锤状、柱状的自形晶,粒径0.1~2mm,星散分布于上述岩石中。矿物呈棕色、灰白色、白色,性脆,D=3.34。矿石化学分析结果为:K2O24.48,SrO 22.60,SO3 45.31,CaO 4.89,MgO 1.01,BaO 0.14,Fe2O3 0.07,Cl 0.15,SiO2 1.60,H2O 0.17,不溶残余物0.35,合计100.77%。

7、锶磷钙铝矾(Strontiumwoodhouseite),(Ca0.77Sr0.33Ba0.04)Al3〔(SO4)(PO4)〕(OH)6属菱磷铝锶矾(Svanbergite)与磷钙铝矾族的中间过渡型矿物(秦淑英等,1984)。发现于安徽省某铁矿床中,与赤铁矿共生,呈脉状产于蚀变粗安岩中。矿物属三方晶系,白色,显微镜下呈无色透明微晶集合体。H=4.5,D=3.15。矿物化学分析结果为:Al2O3 33.47,CaO 9.11,SrO7.78,BaO 1.28,P2O5 18.15,SO3 16.85,H2O+ 12.53,MgO 0.09,V2O5 0.28,ΣREE0.23%。

8、钙碳锶铈矿(Calcianancylite),TR1.02(Sr0.56Ca0.43Ba0.05)1.04〔(CO3)2?(OH)〕属碳锶铈矿(Ancylite)的一个含钙较高的亚种。先后发现于山东某地与霓辉正长岩有关的气成热液稀土矿床中(钱定福,1979)和四川某地泥盆纪地层的沉积磷矿床中(王濮等,1987)。矿物呈无色或

锶铁氧体粗粉淡黄色,他形或半自形细晶结合体。斜方晶系。D=3.96,化学分析结果为:SrO16.00,BaO 2.43,CaO 6.72,TR2O3 47.73(La2O 20.38,Ce2O3 22.75,Pr6O11 1.39,Nd2O3 3.15,Sm2O3 0.07),MgO 0.10,MnO 0.03,SiO2 1.15,U3O8 0.005,K2O0.18,Na2O 0.21,CO2 23.55,H2O+ 2.52,合计100.66%。

9、锶碳铈钠矿(StrontiumCarbocernaite),(Ca0.42Sr0.21TR0.21Na0.18Ba0.02)〔CO3〕1961年首次发现于原苏联科拉半岛。中国发现于山东某地的稀土矿床中,与钙碳锶铈矿共生。矿物属斜方晶系,白色中粗粒状,最大粒径达2 cm。化学分析结果为;TR2O3 26.51,CaO 18.09,SrO 16.10,BaO 1.93,Fe2O3 0.04,MnO 0.28,K2O 0.09,Na2O 4.06,CO2 33.01,H2O+ 3.77,H2O- 0.09,合计103.97%(样品混入少量方解石及2%~3%的绿泥石、氧化铁等矿物)。但作为工业上提取锶的最主要矿物为天青石,仅少数矿床利用碳酸锶矿。硫磷铝锶石及含锶地下卤水等,作为潜在的综合利用对象,同具一定的工业意义。

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锶应用领域

随着世界工业的不断发展,锶的使用领域也随之而逐步扩大和变化。19世纪末到本世纪初,人们用氢氧化锶于制糖业,以提纯甜菜糖浆;两次世界大战期间,锶化合物广泛用于生产烟火及信号弹;本世纪二三十年代,用碳酸锶作炼钢的脱硫剂,以除去硫、磷等有害杂质;50年代,在电解锌生产中,用碳酸锶提纯锌,其纯度可达99.99%;60年代末,碳酸锶广泛用作磁性材料;钛酸锶用于电子计算机存储器,氯化锶用作火箭燃料;1968年发现碳酸锶屏蔽X射线的功能,并将其应用于彩色电视机荧屏玻璃,现需求量正在大幅度增长;锶在其他领域中也不断地扩大其应用范围。从此,锶碳酸盐和其他锶化合物(锶盐)作为重要的无机盐原料,受到人们普遍的关注与重视。

根据世界对锶需求的稳步增长及中国丰富的锶矿资源和良好的锶矿找矿前景,锶矿资源除满足中国国民经济发展过程中自身需求外,还可发展锶矿资源及其多种制品外向型矿业经济,参与国际竞争。因此,锶矿资源不但是世界上重要的战略性矿产资源,而且在中国国民经济中的地位与作用,也将日益上升、日趋重要。

在医学上的应用

锶是人体内的一种微量元素,绝大多数锶都存于骨组织中。它可以调节骨组织的结构,改善骨的强度,促进骨细胞的生理活性。试验研究证实锶盐具有抗骨吸收和增加骨形成的作用,锶盐可以抑制破骨细胞的活性,促进成骨细胞的活性,促进骨盐的沉积;其与羟基磷灰石和磷酸三钙等复合后,其机械强度、溶解性及诱导成骨能力等特性明显得到改善;锶盐口服有治疗骨质疏松症的作用。结论:锶对于骨细胞生长分化和骨基质吸收沉积都有不可替代的生理作用,应在骨组织工程的研发中给予必要的重视。《中国组织工程研究与临床康复》2009年42期

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锶元素来源

锶是碱土金属中丰度最小的元素。主要的矿物有天青石和碳酸锶矿。可由电解熔融的氯化锶而制得。

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