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《一种分子筛吸附型材的制备方法》涉及分子筛及其制备技术领域,具体涉及一种分子筛吸附型材的制备方法。
《一种分子筛吸附型材的制备方法》的任务在于提供一种分子筛吸附型材的制备方法,该方法制备得到的型材的孔径分布比单一分子筛丰富,可以覆盖大部分挥发性有机物、异味气体等需处理气体,处理范围广。
《一种分子筛吸附型材的制备方法》依次包括以下步骤:
a、制备型材,型材的制备选用方法a1或方法a2,所述的方法a1是将二氧化硅、氧化铝、硅酸铝或二氧化钛粉末挤出得到型材;所述的方法a2是选用直径为2-20微米,长度为500-8000微米的纤维的混合物进行抄纸,然后挤压成具有凹凸面的纸,所得凹凸面的纸粘结在平纸上形成层状体,将所述层状体通过堆积或卷绕成型材,所述纤维的混合物是选用合成纤维或天然纤维中的至少一种与陶瓷纤维、玻璃纤维或活性炭纤维中的至少一种混合;
b、对步骤a所得型材分别进行一级氧化、二级氧化和水蒸气处理,以将型材中的合成纤维或/和天然纤维中转化为活性炭纤维,其中一级氧化是在惰性并且温度为150-300℃的条件进行的,二级氧化是在惰性并且温度为700-900℃的条件进行的;
c、向处理后的型材表面粘附无机粘合剂,将分子筛均匀粘附在型材表面及缝隙处、干燥,得分子筛吸附型材坯体;
d、将步骤c所得分子筛吸附型材坯体在热风温度为50-600℃进行干燥,即得分子筛吸附型材;所得分子筛吸附型材的结构为蜂窝状,由若干个平行孔道组成,每个孔道的高度为1-30毫米,每个孔道的宽度为2-60毫米,其比表面积为200-400平方米/克。
该制备方法中选用多种分子筛的组合并将其粘附在型材表面及缝隙处,实现型材上不同的孔径分布,上述步骤d中通过热风进行干燥时,需要保留活性炭纤维时,需在惰性气氛下实施。
优选的,分子筛为MFI型、BEA型、FAU型或MOR型中的一种或多种的组合。
优选的,步骤c中,无机粘合剂为硅溶胶和铝溶胶。
优选的,步骤c中,所述的分子筛是MFI型、BEA型、FAU型和MOR型四种分子筛的组合。
优选的,步骤c中,无机粘合剂通过浸渍、喷涂或淋洗的方式将分子筛粘附在型材表面。
《一种分子筛吸附型材的制备方法》选用不同类型的分子筛组合,如MFI和BEA型组合的分子筛,或BEA、FAU与MOR型组合的分子筛,将不同类型的分子筛粘附在型材的表面及缝隙中,与单一分子筛相比,该发明分子筛吸附型材孔径分布丰富,可以覆盖大部分挥发性有机物、异味气体等需处理气体,处理范围广;在型材的制备方法,可选用多种纤维混合物进行抄纸,陶瓷纤维具有高耐热性,玻璃纤维具有耐热性和高强度,活性炭纤维具有吸附作用,天然纤维或合成纤维的强度大,亲水性强,可以增加纤维间的作用力,相比之前的型材制备步骤,多种纤维混合具有更好的加工和使用性能。
《一种分子筛吸附型材的制备方法》制备方法操作简单,按照一定的方法和步骤,根据实际气体组成情况,结合分子筛的特点,将分子筛组合附着于型材上,实现型材上不同的孔径分布,材料制备和过程处理工艺具有针对性,应用灵活;该发明制备方法能够制备尺寸和形态各异的分子筛型材,如层状或块状结构,可以作为功能部件,单独使用或组装使用,也可以作为载体继续附加其它材料,具有物料通量大、接触面积大的优点。
截至2015年11月,活性炭、分子筛等吸附材料在去除挥发性有机物等用途中已广泛使用。相对于传统的活性炭材料,分子筛作为无机材料具有不可燃的安全性,可以处理更高沸点的VOC成分,疏水性分子筛的吸附性能对湿度不敏感,可以对有机废气进行选择性吸附,这种技术的应用正日益扩大。不过,分子筛的结构规整,孔径大小均一,只对与其孔径和极性相当的分子有较好的吸附效果,而废气成分通常很复杂,各种化合物的分子尺寸和极性大小各不相同,使用单一的分子筛难以实现对所有成分的有效覆盖。
2015年11月之前的技术已经开发出具有微孔和介孔的多级孔结构的分子筛,主要作为重油催化裂解用途,实现对长链大分子烃类的分步裂化,同理,使用介孔和微孔分子筛复合或共晶,也是为了实现对大分子的分步催化,但这种方法并不是针对有机小分子,不能解决上述问题;也有使用共晶生长多种分子筛的复合物的方法,但这种工艺难以精确控制,重复性差,且受合成条件限制,能实现的分子筛组合有限,不能很好的实现预期范围的孔径梯度分布。
家用制氧机分子筛吸附塔更换方法:打开容器,倒出来,再把买来5A制氧分子筛倒进去,装填实在了,密封,开机运行两到七天天,再打开,再加一点,填实。
世界上90%的咔唑是从煤焦油中得到的 ;也可由邻氨基联苯合成,然后用二重结晶精制。(1)合成法:以邻氨基二苯胺为原料,经亚硝酸处理,制得1-苯基-1,2,3-苯并,加热后,失去氮而生成咔唑。(2)法:...
你用分子筛是不?用什么型号的?
1.《一种分子筛吸附型材的制备方法》其特征在于,依次包括以下步骤:
a、制备型材,型材的制备选用方法a1或方法a2,所述的方法a1是将二氧化硅、氧化铝、硅酸铝或二氧化钛粉末挤出得到型材;所述的方法a2是选用直径为2-20微米,长度为500-8000微米的纤维的混合物进行抄纸,然后挤压成具有凹凸面的纸,所得凹凸面的纸粘结在平纸上形成层状体,将所述层状体通过堆积或卷绕成型材,所述纤维的混合物是选用合成纤维或天然纤维中的至少一种与陶瓷纤维、玻璃纤维或活性炭纤维中的至少一种混合;
b、对步骤a所得型材分别进行一级氧化、二级氧化和水蒸气处理,以将型材中的合成纤维或/和天然纤维中转化为活性炭纤维,其中一级氧化是在惰性并且温度为150-300℃的条件进行的,二级氧化是在惰性并且温度为700-900℃的条件进行的;
c、向处理后的型材表面粘附无机粘合剂,将分子筛均匀粘附在型材表面及缝隙处、干燥,得分子筛吸附型材坯体;
d、将步骤c所得分子筛吸附型材坯体在热风温度为50-600℃进行干燥,即得分子筛吸附型材;所得分子筛吸附型材的结构为蜂窝状,由若干个平行孔道组成,每个孔道的高度为1-30毫米,每个孔道的宽度为2-60毫米,其比表面积为200-400平方米/克。
2.根据权利要求1所述的分子筛吸附型材的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述分子筛为MFI型、BEA型、FAU型或MOR型中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的分子筛吸附型材的制备方法,其特征在于:步骤c中,无机粘合剂为硅溶胶和铝溶胶。
4.根据权利要求2所述的分子筛吸附型材的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述的分子筛是MFI型、BEA型、FAU型和MOR型四种分子筛的组合。
5.根据权利要求1所述的分子筛吸附型材的制备方法,其特征在于:步骤c中,无机粘合剂通过浸渍、喷涂或淋洗的方式将分子筛粘附在型材表面。
《一种分子筛吸附型材的制备方法》选用的纤维按照重量份数计,分别是陶瓷纤维0.1-80份、玻璃纤维0.1-80份、活性炭纤维0.1-80份、合成纤维0.1-10份和天然纤维0.1-10份;根据纤维的种类和重量份数可有下列几种组合:
如选用两种纤维:陶瓷纤维80份、合成纤维10份;或玻璃纤维80份、天然纤维10份;或陶瓷纤维80份、天然纤维10份。
根据上述纤维的种类和重量份数,该领域技术人员还可随机分为不同组合。
《一种分子筛吸附型材的制备方法》选用的分子筛为MFI型、BEA型、FAU型或MOR型的一种或多种的组合,如两种的组合:MFI型和BEA型分子筛、FAU型和MOR型分子筛;如三种的组合:MFI型、BEA型和FAU型分子筛,BEA型、FAU型和MOR型分子筛;如四种的组合,MFI型、BEA型、FAU型和MOR型分子筛。该发明优选四种的组合,四种不同类型的分子筛组合粘附在型材表面,其孔径分布丰富,可以满足对不同气体的吸附。
实施例1
该实施例中选用的分子筛是MFI型。
该实施例,分子筛吸附型材的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、制备型材,将二氧化硅、氧化铝、硅酸铝或二氧化钛粉末挤出得到型材;
步骤2、向所得型材表面粘附无机粘合剂如硅胶和铝胶,将MFI型分子筛通过浸渍法均匀粘附在型材表面及缝隙处、干燥,得分子筛吸附型材坯体;
步骤3、将分子筛吸附型材坯体在热风温度为600℃进行干燥,即得分子筛吸附型材。
实施例1所制备的MFI型分子筛型材的孔道宽1.8毫米,高3毫米,BET表面积为200平方米/克,微孔孔径集中于0.4-0.5纳米。
实施例2
与实施例1不同之处在于,步骤1中制备型材的步骤是:选用直径为2-20微米,长度为500-8000微米的纤维的混合物进行抄纸,其中,纤维的混合物是陶瓷纤维、玻璃纤维、活性炭纤维、合成纤维和天然纤维的混合物,然后挤压成具有凹凸面的纸,所得凹凸面的纸粘结在平纸上形成层状体,将层状体通过堆积或卷绕成型材,得到型材;在负载分子筛之前,经过预氧化(惰性气氛,150-300℃)、高温氧化(惰性气氛,700-900℃)和水蒸气处理,可以将型材中的合成纤维或天然纤维,如聚丙烯腈、粘胶纤维等转化为活性炭纤维;热风干燥时如需要保留活性炭纤维时,需在惰性气氛下实施。
实施例2所制备的MFI型分子筛型材的孔道宽1.8毫米,高3毫米,BET表面积为220平方米/克,微孔孔径集中于0.4-0.5纳米。
实施例3
该实施例选用的分子筛是MFI型和BEA型分子筛。
该实施例,分子筛吸附型材的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、选用直径为2-20微米,长度为500-8000微米的纤维的混合物进行抄纸,其中,纤维的混合物是陶瓷纤维、玻璃纤维、活性炭纤维、合成纤维和天然纤维的混合物,陶瓷纤维、玻璃纤维和活性炭纤维均为80份,合成纤维和天然纤维均为10份,然后挤压成具有凹凸面的纸,所得凹凸面的纸粘结在平纸上形成层状体,将层状体通过堆积或卷绕成型材,得到型材;在负载分子筛之前,经过预氧化(惰性气氛,150-300℃)、高温氧化(惰性气氛,700-900℃)和水蒸气处理,可以将型材中的合成纤维或天然纤维,如聚丙烯腈、粘胶纤维等转化为活性炭纤维;
步骤2、向处理后的型材表面粘附无机粘合剂如硅胶和铝胶,将MFI型和BEA型分子筛通过浸渍法均匀粘附在型材表面及缝隙处、干燥,得分子筛复合纤维型材;
步骤3、将步骤2所得分子筛复合纤维型材在热风温度为600℃进行干燥(需要保留活性炭纤维时,需在惰性气氛下实施),即得分子筛吸附型材。
实施例3所制备的MFI/BEA型分子筛型材的孔道宽1.8毫米,高3毫米,BET表面积为260平方米/克,微孔孔径集中于0.4-0.7纳米。
实施例4
该实施例选用的分子筛是FAU型和MOR型分子筛。
该实施例,分子筛吸附型材的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、选用直径为2-20微米,长度为500-8000微米的纤维的混合物进行抄纸,其中,纤维的混合物是陶瓷纤维、玻璃纤维、活性炭纤维、合成纤维和天然纤维的混合物,陶瓷纤维和玻璃纤维均为80份,活性炭纤维为40份,合成纤维和天然纤维均为10份,然后挤压成具有凹凸面的纸,所得凹凸面的纸粘结在平纸上形成层状体,将层状体通过堆积或卷绕成型材,得到型材;在负载分子筛之前,经过预氧化(惰性气氛,150-300℃)、高温氧化(惰性气氛,700-900℃)和水蒸气处理,可以将型材中的合成纤维或天然纤维,如聚丙烯腈、粘胶纤维等转化为活性炭纤维;
步骤2、向处理后的型材表面粘附无机粘合剂如硅胶和铝胶,将FAU型和MOR型分子筛通过浸渍法均匀粘附在型材表面及缝隙处、干燥,得分子筛复合纤维型材;
步骤3、将步骤2所得分子筛复合纤维型材在热风温度为500℃进行干燥(需要保留活性炭纤维时,需在惰性气氛下实施),即得分子筛吸附型材。
实施例4所制备的FAU/MOR型分子筛型材的孔道宽1.8毫米,高3毫米,BET表面积为320平方米/克,微孔孔径集中于0.4-1.0纳米。
实施例5
该实施例选用的分子筛是MFI型、BEA型和FAU型分子筛。
该实施例,分子筛吸附型材的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、选用直径为2-20微米,长度为500-8000微米的纤维的混合物进行抄纸,其中,纤维的混合物是陶瓷纤维、玻璃纤维、活性炭纤维、合成纤维和天然纤维的混合物,陶瓷纤维和玻璃纤维均为80份,活性炭纤维为40份,合成纤维和天然纤维均为10份,然后挤压成具有凹凸面的纸,所得凹凸面的纸粘结在平纸上形成层状体,将层状体通过堆积或卷绕成型材,得到型材;在负载分子筛之前,经过预氧化(惰性气氛,150-300℃)、高温氧化(惰性气氛,700-900℃)和水蒸气处理,可以将型材中的合成纤维或天然纤维,如聚丙烯腈、粘胶纤维等转化为活性炭纤维;
步骤2、向处理后的型材表面粘附无机粘合剂如硅胶和铝胶,将MFI型、BEA型和FAU型分子筛通过浸渍法均匀粘附在型材表面及缝隙处、干燥,得分子筛复合纤维型材;
步骤3、将步骤2所得分子筛复合纤维型材在热风温度为400℃进行干燥(需要保留活性炭纤维时,需在惰性气氛下实施),即得分子筛吸附型材。
实施例5所制备的MFI/BEA/FAU型分子筛型材的孔道宽1.8毫米,高3毫米,BET表面积为280平方米/克,微孔孔径集中于0.4-1.0纳米。
实施例6
该实施例选用的分子筛是MFI型、BEA型、FAU型和MOR型分子筛。
该实施例,分子筛吸附型材的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤1、选用直径为2-20微米,长度为500-8000微米的纤维的混合物进行抄纸,其中,纤维的混合物是陶瓷纤维、玻璃纤维、活性炭纤维、合成纤维和天然纤维的混合物,陶瓷纤维和玻璃纤维均为80份,活性炭纤维为40份,合成纤维和天然纤维均为10份,然后挤压成具有凹凸面的纸,所得凹凸面的纸粘结在平纸上形成层状体,将层状体通过堆积或卷绕成型材,得到型材;在负载分子筛之前,经过预氧化(惰性气氛,150-300℃)、高温氧化(惰性气氛,700-900℃)和水蒸气处理,可以将型材中的合成纤维或天然纤维,如聚丙烯腈、粘胶纤维等转化为活性炭纤维;
步骤2、向处理后的型材表面粘附无机粘合剂如硅胶和铝胶,将MFI型、BEA型、FAU型和MOR型通过喷涂法均匀粘附在型材表面及缝隙处、干燥,得分子筛复合纤维型材;
步骤3、将步骤2所得分子筛复合纤维型材在热风温度为50℃进行干燥,即得分子筛吸附型材。
实施例6所制备的MFI/BEA/FAU/MOR型分子筛型材的孔道宽1.8毫米,高3毫米,BET表面积为300平方米/克,微孔孔径集中于0.4-1.0纳米。
2020年7月14日,《一种分子筛吸附型材的制备方法》获得第二十一届中国专利奖优秀奖。 2100433B
小晶粒ZSM-5/丝光沸石复合分子筛的制备方法
公开号 CN101190418A 公开日 2008.6.4 申请人 中国石油化工股份有限公司 共同申请人 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
一种弹簧钢的制备方法
一种弹簧钢的制备方法
《一种颗粒消泡剂的制备方法》提供一种固体颗粒消泡剂的制备方法,使得到的固体颗粒消泡剂的消泡、抑泡、稳定性能更好。《一种颗粒消泡剂的制备方法》的消泡剂在应用于洗衣粉中时,在洗涤初期和洗涤后期都能保持很好的消抑泡效果。且产品的消泡稳定性更优良。
《一种颗粒消泡剂的制备方法》提供了一种颗粒消泡剂的制备方法,通过将有机硅乳液分步附聚到载体上,形成两个硅脂“层面”吸附,减少了一次性附聚混合所产生的活性物浓度梯度太大、硅脂分布不均匀的问题,从而提高产品的消泡、抑泡和稳定性能。
《一种颗粒消泡剂的制备方法》所述的颗粒消泡剂由以下组份组成:
A.载体
选自硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐、聚磷酸盐、淀粉、纤维素或硅铝酸盐,这些载体室温下为固体,优选淀粉和粒径为大于300目的硫酸盐、碳酸盐,粒径小于300目的硫酸盐、碳酸盐的吸附力很小,不建议作为《一种颗粒消泡剂的制备方法》的载体。它们单独使用或混合使用,用量为颗粒消泡剂总质量的55~75%。
《一种颗粒消泡剂的制备方法》的载体分两部分添加,分别用A1和A2表示,A1与A2质量比为4∶1~15∶1。
B.有机硅乳液
所述有机硅乳液由硅脂、硅聚醚、乳化剂、去离子水制备而成,具体制备方法可以从专业文献上查阅得知。有机硅乳液的用量为颗粒消泡剂总质量的15~35%。
(1)硅脂,由有机聚硅氧烷、有机硅树脂、二氧化硅、疏水处理剂、碱性催化剂等通过反应获得。具体制备方法可以从专业文献上查阅得知。硅脂用量为有机硅乳液总质量的20%~40%。
(2)硅聚醚,是由含氢聚硅氧烷与不饱和聚醚在酸性催化剂的作用下发生加成反应制备得到的,具体制备方法可以从专业文献上查阅得知。所述硅聚醚在25摄氏度时的动力粘度为10~30000毫帕·秒,优选为在25摄氏度下60~5000毫帕·秒。用量为有机硅乳液总量的5%~10.5%。
(3)乳化剂,为非离子表面活性剂。用量为有机硅乳液总量的2%~7.5%。
(4)去离子水,用量占有机硅乳液总质量的3%~80%。
有机硅乳液分两部分添加,分别用B1和B2表示,B1与B2质量比为4∶1~10∶1。
C.结构剂
常用的结构剂有:
①丙烯酸类聚合物,包括聚丙烯酸和其钠盐、马来酸丙烯酸共聚物。
②纤维素醚,指水溶性的或可水溶胀的纤维素醚,包括羧甲基纤维素钠。
③柠檬酸或柠檬酸盐类,包括柠檬酸钠、柠檬酸钾。
④聚乙烯吡咯烷酮。
这些结构剂可以单独使用,也可以任意比例混合使用。用量为颗粒消泡剂总质量的3~10%。
D.溶剂
溶剂的蒸发会在固体颗粒内部形成空穴,增加了固体颗粒的比表面积,溶剂包括醇类物质和水,如甲醇、乙醇、异丙醇,优选乙醇和水。可以单独使用或以任意比例混合使用。用量为颗粒消泡剂总质量的2%~10%。
所述的颗粒消泡剂的制备方法,具体操作步骤如下:
(1)先将载体A1加入到混合器中,然后向其中加入有机硅乳液B1,搅拌均匀;
(2)将载体组分A2加入到(1)得到的混合物中,并搅拌均匀;
(3)往(2)得到的混合物中加入有机硅乳液B2,搅拌混合均匀后,加入结构剂搅拌均匀后,加入溶剂搅拌均匀;
(4)将(3)得到的混合物造粒、烘干,得到的混合物即为所制备的颗粒消泡剂。
《一种颗粒消泡剂的制备方法》将硅脂预先乳化成有机硅乳液,减少了硅脂不易分散、附聚到载体上分布不均匀的问题,保证了消泡剂的品质均一性;并且分步将有机硅乳液加入载体,解决了一次性附聚混合所产生的硅脂浓度梯度太大的问题,达到初期消泡充分和整个过程延时释放活性物,使得整个洗涤过程都能充分消泡和抑泡,从而提高产品的连续消泡稳定性。
《一种颗粒消泡剂的制备方法》涉及一种制备颗粒消泡剂的方法。消泡剂属于精细化学品添加剂,因此,《一种颗粒消泡剂的制备方法》隶属于精细化工技术领域。
《一种透水砖的制备方法》基于节约能源的目的,提供了一种新的制备透水砖的方法,在该方法中,只需要对混料、成型后的透水砖预制件加热1-4小时即可,从而大大降低了能源的消耗。
《一种透水砖的制备方法》包括制备透水砖预制件并使该透水砖预制件在60-200℃下加热1-4小时,然后以1-15℃/小时的速度冷却至40℃以下。
根据《一种透水砖的制备方法》的所述透水砖的制备方法,通过使所述透水砖预制件加热1-4小时,然后控制经过加热的透水砖预制件的冷却速度以缓慢地进行冷却,使得经过所述加热后保留在所述透水砖预制件中的热量能够在较长的时间内逐渐缓和地对所述透水砖预制件进行加热固化,从而一方面能够缩短所述透水砖预制件的加热时间,以节省能源消耗;另一方面使得所述透水砖预制件经过缓和地固化后,形成更加致密的内部结构,进而使最终制得的透水砖的强度和透水性有一定的提高。