蒸馏法测定水分(迪安-斯达克)

又名共沸蒸馏法 (Dean和Stark法)

蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。

1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。

2、步骤

准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数

计算:

水分=V/W

V -- 刻度管中水层的容量ml

W -- 样品的重量(g)

3、常用的有机溶剂及选择依据

常用的有机溶剂有密度比水轻的，也有比水重的。

苯 甲苯 二甲苯 CCl4

密度 0.88 0.86 0.86 1.59

沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃

选择依据:对热不稳定的样品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。

4、蒸馏法的优缺点

优点:

⑴ 热交换充分

⑵ 受热后发生化学反应比重量法少

⑶ 设备简单，管理方便

缺点:

⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象

⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来

⑶ 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差

对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。