磷酸三异丁酯的生产工艺方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
第一步:酯化反应:反应配比为三氯氧磷∶异丁醇=1∶5~1∶9;先将催化剂加入到占异丁醇总量5~15%的异丁醇中混和,再同剩余的异丁醇一并投入反应釜中,或将催化剂加入至三氯氧磷中,在搅拌冷却条件下,滴加三氯氧磷,保持反应温度在15~60℃之间,滴加三氯氧磷的时间为1~6小时,滴加结束,继续搅拌深化反应0.5~4小时,并保持温度不低于5℃
第二步:脱醇赶酸:在减压条件下,将反应结束后的物料进行加热蒸发,脱除未参与反应的异丁醇和反应产生的副产品氯化氢,脱醇终点温度最高不能超出异丁醇沸点10℃;脱醇真空度维持在-0.06Mpa以上,脱醇时间为1~8小时。
第三步:中和水洗:在搅拌下,向脱醇后的物料中加入碱性物质中和除去残留在物料中的氯化氢,以pH值在6~8为中和终点;然后加入30~100℃热水洗涤,加入水的量为物料质量或体积的0.5~1.5倍,静置后分去水层,得到磷酸三异丁酯初产品。
第四步:蒸馏:先检测磷酸三异丁酯初产品的pH值是否在6.5~7.5之间,如不符合要求,则用碱性物质调节pH值到6.5~7.5,然后在减压条件下蒸馏,除去低沸组分后,收集得到磷酸三异丁酯产品。