以甲烷和硫磺为原料，反应温度500~700℃，催化剂为硅酸。甲烷单程转化率可达90%，生成的副产硫化氢用克劳斯(Claus)法使其转变为硫循环使用。其化学方程式为:

CH4+4S=CS2+2H2S

2H2S+3O2=2SO2+2H2O

SO2+2H2S=3S+2H2O

根据不同的加热方式，可分为外热式铁甑法和内热式电炉法两类。一般采用三相电炉法。

电炉法将木炭于800℃直接焙烧除去水分和有机物后间断加入电炉，熔融硫黄连续加入电炉内与灼红木炭在1000℃左右进行反应，生成的二硫化碳经除硫、冷凝得到粗制品，再经精馏、冷凝，制得二硫化碳成品。其化学反应方程式为:

C+2S→CS2

对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下 加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止)，再经无水氯化钙干燥，蒸馏收集。