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乙氧基乙炔合成方法

2018/06/19197 作者:佚名
导读: 1.将氯乙醛缩二乙醇加至氨基钠的液氨溶液中,生成乙氧基乙炔钠,后者在-70℃再用氯化钠水溶液处理制取。2.制法:于反应瓶中通入干燥的液氨500mL,加入0.5g水合硝酸铁,而后分批加入清洁、新切割的金属钠38g(1.65mol),直至钠反应完成氨基钠。于15~20min内滴加氯代乙缩醛(2)76.5(0.502mol),摇动15min,慢慢通入氮气使氨挥发。用干冰-三氯乙烷溶液浴冷至-70℃

1.将氯乙醛缩二乙醇加至氨基钠的液氨溶液中,生成乙氧基乙炔钠,后者在-70℃再用氯化钠水溶液处理制取。

2.制法:

于反应瓶中通入干燥的液氨500mL,加入0.5g水合硝酸铁,而后分批加入清洁、新切割的金属钠38g(1.65mol),直至钠反应完成氨基钠。于15~20min内滴加氯代乙缩醛(2)76.5(0.502mol),摇动15min,慢慢通入氮气使氨挥发。用干冰-三氯乙烷溶液浴冷至-70℃,立即加入预先冷至-20℃的饱和氯化钠溶液325mL,尽可能的摇动。装上蒸馏头,蒸馏头与用干冰冷至-70℃,逐滴加入饱和磷酸二氢钠溶液进行中和。用干冰冷却使水层冻结。倾出上层液体,用无水氯化钙干燥,分馏,收集49~50℃/99.62kPa的馏分,得乙氧基乙炔(1)20~21g,收率58%~61%。[1]

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