版权页:
1范围
YS/T745本部分规定了铜阳极泥中铂和钯含量的测定方法。
本部分适用于铜阳极泥中铂钯含量的测定。测定范围铂5.00g/t~100.00g/t;钯10.00g/t~150.00g/t。
2方法提要
试料经火试金富集,形成含有铂钯的合粒。合粒经混合酸溶解后,利用电感耦合等离子体发射光谱仪法测定溶液中的铂和钯量。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1无水碳酸钠,工业纯。
3.2氧化铅,不含铂钯,工业纯。
3.3二氧化硅,工业纯。
3.4硼砂,工业纯。
3.5氯化钠,工业纯。
3.6淀粉。
3.7硝酸(1+7),不含氯离子。
3.8冰乙酸(1+3)。
3.9混合酸:盐酸十硝酸(3+1),(现配现用)。
3.10铂标准贮存溶液:称取0.1000g铂(≥99.9%)于100mL烧杯中,加入20mL混合酸(3.9),加热溶解后,加入5滴200g/L氯化钠溶液,于水浴上蒸至近干,加20mL盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铂。
3.11钯标准贮存溶液:称取0.1000g钯(≥99.9%)于100mL烧杯中加入20mL混合酸(3.9),加热溶解后,加入5滴200g/L氯化钠溶液,于水浴上蒸至近干,加入20mL盐酸溶解,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钯。
3.12铂、钯标准混合溶液:分别取上述铂标准贮存溶液(3.10)、钯标准贮存溶液(3.11)各10.00mL于100mL容量瓶中,加10mL混合酸(3.9),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铂、100μg钯。