1.货物检验按照买卖合同和产品装箱清单验收。

2.产品验收执行标准，按照标准:SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120要求，公司负责安装培训。

微库仑滴定仪操作规程

用途:主要用于石油产品固态、液态、气态样品硫含量分析。测量范围S:0.2-5000ppm

操作规程:

1.开机前准备:检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，环境温度为5-30℃，相对湿度不超过80%，开机。

2.开机:

(1)检查电源线、电路连接线，气路管线连接是否正常。

(2)打开温度控制器电源和风扇开关，设置气体流量。推荐仪器操作条件

气化段600-750℃ 燃烧段 800-900℃

氧气100-140ml/min 氮气 100-200ml/min

(3) 打开检测器电源开关，开启电脑，打开仪器操作平台软件，建立主机与计算机通讯控制。设置系统分析状态参数，分析项目:硫;样品状态:固态，液态，气态;分析类型:标样分析，样品分析。

(4) 冲洗滴定池后，测量电极对和电解电极对与检测器正确连接，打开搅拌器开关。按平衡钮，电解池偏压应高于160mV，否则要用新鲜电解液重新冲洗滴定池。

给定偏压，进入工作状态，走基线，检查仪器稳定性，设定工作参数

建议参数:偏压140-160mV 增益100-400 采样电阻200-10KΩ

(5)待炉温、气量稳定后，连结电解池和石英管球磨接头，设定分析参数。标样分析:标样体积和标样含量;样品分析:样品体积和样品密度。

3.标样分析(液态为例)

(1)基线平稳后，试样注入。用10μl注射器吸取与分析样品硫含量相近的标样约8μl，然后回抽注射器柱塞，小心除去气泡使上弯月面对准1μl刻度处，记下注射器液体体积，以每秒不大于0.5μl速度进样，进样完毕，抽回注射器柱塞使残留液体上弯月面仍然位于1μl处，记下残留液体体积，两体积读数之差，即为注入样品量。

(2)每次校准至少重复3次，通过调节偏压、增益以得到满意的对称峰形和转化率，一般标样回收率应在80%以上，重油标样回收率一般应在70%以上。

4.样品分析

(1)标样分析结束后，得到满意的对称峰形和转化率，转入样品分析状态，平均转化率仪器会自动给出，按步骤3.1注入待测样品，出峰后仪器给出计算结果━━待测样品中的硫含量。(2)根据标样分析和样品分析要求，保存或打印分析结果。

注意事项:

(1)实验过程中应注意保持电解液液面高出电极2-3mm，当过低时要及时添加电解液，并每隔3-4小时从参考臂放出几滴电解液，使电解池操作平衡。

(2)关机时应先断开滴定池和石英管连结处，用新鲜电解液充分洗涤池体电极。

标准化和可靠性:

⑴.试样中的硫经过高温裂解管，有时不能全部转化成二氧化硫，有部分转变成三氧化硫，不能与滴定剂起反应，因此每次开机或分析出现异常现象时应使用标样进行检验。

⑵.当硫超过10000ng时，滴定时间过长，就会降低精确度，浓度大于10000ppm时，可用合适的溶剂稀释试样来测定。