上篇基础篇

第1章土壤和固体废弃物监测分析方法的基础知识及质量管理与保证

11分析实验室的要求及配置1

111天平室及配置1

112高温室及配置2

113制样室及配置5

114样品前处理室及配置6

115气瓶间及配置7

116标准样品储藏室7

117纯水制备室及配置8

12仪器室的布局及要求8

121大型仪器室8

122小型仪器室10

123分析仪器种类的基本配置13

124分析仪器种类的高档配置19

13分析实验室对纯水、试剂和器皿的要求21

131纯水的质量要求、检验及制备方法21

132分析实验室对试剂的质量要求27

133试剂的空白检验29

134试剂的配制、使用和保存29

135标准参考物质及使用33

136对常用玻璃器皿的质量要求35

14误差的表示方法36

141误差的分类36

142误差的表示方法36

15数理统计基础38

151有关名词解释38

152正态分布38

153t分布39

154F分布40

16数据统计检验41

161离群数据的检验41

162t检验法45

163F检验法49

17分析结果的表示和评价49

171分析结果的单位和有效数字49

172分析结果的几种表示方法50

173分析结果的评价51

18灵敏度、检出限和测定下限51

181灵敏度、检出限和测定下限的含义51

182空白值的测量及降低空白值的方法52

19实验室质量控制53

191实验室内质量控制53

192实验室间质量控制60

193协作项目质控程序——六步质

控法64

110实验室安全及注意事项65

1101化学危险品安全知识65

1102高压气体的使用和管理69

1103使用电器设备的注意事项70

1104实验室用水注意事项71

1105大型仪器的管理与维护72

参考文献72

第2章土壤污染现状和监测技术概述74

21土壤污染现状74

211土壤的化学组成75

212土壤元素背景值76

213土壤污染物及来源78

214土壤污染的危害80

215土壤污染的防治81

216土壤污染防治技术82

217土壤环境质量标准82

218农田固体废弃物污染控制标准83

219农用污泥中污染物控制标准84

2110城镇垃圾农用控制标准84

22监测分析技术概述84

221化学分析法85

222分光光度法86

223原子吸收法87

224原子荧光法87

225X射线荧光光谱法88

226电感耦合等离子体质谱法（ICP

MS）88

227电感耦合等离子体原子发射光谱

法（ICPAES）89

228电化学分析法89

229气相色谱法（GC）89

2210气质联用分析法（GCMS）90

2211联用技术的发展90

参考文献91

第3章原子吸收分光光度法92

31原子吸收分光光度法的定量分析基础92

311原子对光辐射的吸收92

312吸收线的轮廓与强度92

313吸收线的测量93

32火焰原子化95

321火焰原子化器及火焰类型95

322试样在火焰中的原子化97

33石墨炉原子化97

331石墨炉原子化法的原理97

332石墨炉原子化的特点98

333石墨炉原子化器100

334石墨炉原子化程序及参数选择100

34其他类型原子化102

35干扰及消除103

351干扰类型103

352消除干扰的方法105

36原子吸收分光光度计仪器装置109

361仪器组成109

362仪器类型111

363塞曼型仪器及特点112

37原子吸收分光光度法的分析技术及

应用113

371样品制备113

372测定条件的选择113

373分析方法117

374应用118

参考文献120

第4章氢化物发生原子荧光光谱法121

41HGAFS法的发展概况121

42HGAFS的原理122

43HGAFS法仪器装置122

44HGAFS的分析特点123

45HGAFS法在土壤重金属分析中的

应用124

451HGAFS法在土壤监测中常用

的前处理方法124

452HGAFS在土壤监测中的应用

实例125

参考文献131

第5章电感耦合等离子体原子发射

光谱法133

51ICPAES的分析性能133

52ICP光源的特点134

53ICP放电的激发机理136

531ICP放电偏离LTE状态136

532激发机理模型137

54ICPAES定量分析基础139

541谱线发射强度与气态分析物总

浓度的关系139

542谱线发射强度与分析物浓度关

系函数（I=f(c)）141

55ICPAES仪器介绍141

56干扰及消除143

561光谱干扰143

562光谱干扰的校正143

563非光谱干扰及消除144

57ICPAES检出限及其测量144

571与检出限和精密度有关的几个

术语144

572检出限的测量方法146

573检出限的性质147

574ICPAES与其他方法检出限的

比较147

58ICPAES精密度及其测量149

59ICPAES的应用150

参考文献151

第6章电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)152

61耦合等离子体质谱仪的原理152

611原理152

612四极质谱仪的工作原理153

613飞行时间质谱仪的工作原理155

614高分辨电感耦合等离子体质谱156

62ICPMS的结构及特点156

621炬管与等离子体157

622进样系统157

623离子提取系统158

624真空系统159

625离子分离与检出系统160

626检出限161

63干扰问题161

631质谱干扰161

632非质谱干扰162

64ICPMS在农业领域中的应用162

641水样分析162

642生物样品分析163

643土壤样品分析164

65ICPMS的联用技术与最新进展165

651联用研究165

652最新进展研究167

参考文献169

第7章X射线荧光光谱法172

71简单历史回顾172

72X射线荧光主要类型172

721常规XRF172

722同步辐射XRF173

723全反射XRF173

724粒子激发X射线发射(PIXE)173

725其他XRF174

73X射线荧光光谱分析特点174

74X射线荧光光谱仪发展情况简介175

741X射线荧光光谱仪基本配置175

742光学器件177

743探测器177

75制样与定量技术研究178

751制样技术178

752定量技术178

76X射线荧光光谱中专家系统研究现状180

761XRF专家系统总策略180

762结合模糊逻辑与模式识别算法

的光谱解释系统180

763光谱定性解释专家系统181

764知识控制系统181

77土壤样品分析182

771土壤样品基本特点182

772散射比率原理183

773峰值强度测量184

774背景强度测量184

775谱线干扰校正185

776样品分析185

78应用研究186

79展望188

参考文献188

第8章土壤样品的采集与制备191

81土壤样品采集的目的191

82布点设计191

821布点的前期准备192

822布点原则193

823布点方法193

83土壤样品的采集194

831土壤样品的类型194

832采样准备195

833现场采样195

834样品运输197

835采样注意事项197

84样品制备与管理198

841样品制备198

842样品管理200

参考文献200

第9章农用固体废弃物的采集与制备201

91固体废弃物简介201

911固体废弃物的分类201

912固体废弃物处理与处置方法201

913固体废弃物的破碎202

92固体废弃物在农业上的应用202

921农用污泥202

922堆肥(农用可生化降解固体

废弃物)202

923粉煤灰在农业上的应用203

924钢渣磷肥204

925磷石膏在农业生产中的应用204

93农用固体废弃物样品的采集204

931采样方案设计204

932采样技术205

933确定份样量207

934确定份样数207

935采样类型207

936安全措施209

937质量控制209

94固体废弃物的制样210

941制样方案设计210

942制样技术210

943安全措施211

944质量控制211

95样品保存211

96农用固体废弃物浸出液的制备方法212

961翻转法212

962水平振荡法213

参考文献214中篇无机篇

第10章土壤样品的消解215

101样品消解的目的、要求与分类215

1011样品消解的目的与要求215

1012样品消解方法的概述215

102全消解法216

1021电热板加热酸消解法216

1022多孔长管控温消解法220

1023高压罐密闭酸消解法221

1024微波消解法223

1025恒温水浴消解法225

1026熔融法226

103部分消解法229

1031常用浸提剂种类229

1032土壤的水提取法229

1033土壤的酸提取法230

1034联合试剂提取法230

104土壤消解器皿及方法的选择231

1041土壤消解器皿231

1042土壤消解方法的选择232

参考文献233

第11章固体废弃物的消解234

111固体废弃物样品前处理方法概述234

1111湿法消解234

1112干法灰化235

112农用工业固体废弃物的消解236

1121常用的浸提剂及浸提液的保存236

1122固体废弃物浸出液的制备方法236

1123用浸出液直接测定实例236

113污泥的消解237

1131用浸出液直接测定实例237

1132酸溶法237

114粉煤灰的消解238

1141用浸出液直接测定实例238

1142酸溶法238

1143微波消解法239

115有机肥料的消解239

1151用浸出液直接测定实例239

1152酸溶法239

1153干灰化法239

116畜、禽粪便的消解240

1161用浸出液直接测定实例240

1162酸溶法240

117农用垃圾的消解240

参考文献241

第12章土壤中微量元素的测定242

121土壤中砷的测定242

1211二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

(GB/T 17134—1997)242

1212硼氢化钾硝酸银分光光度法

(GB/T 17135—1997)244

1213氢化物发生原子吸收法247

1214氢化物发生原子荧光法248

1215ICPAES法(同时测定多种

元素)249

1216ICPMS法(同时测定多种

元素)253

122土壤中镉的测定255

1221火焰原子吸收法（测定镉、铅）255

1222KIMIBK萃取火焰原子吸收法

（测定镉、铅）（GB/T 17140—

1997）257

1223石墨炉原子吸收法（测定镉、

铅）（GB/T 17141—1997）260

1224ICPAES法262

1225ICPMS法262

123土壤中铬的测定262

1231火焰原子吸收分光光度法（GB/T

17137—1997）262

1232二苯碳酰二肼光度法264

1233差示脉冲导数极谱法265

1234硫酸亚铁铵滴定法267

1235ICPAES法268

1236ICPMS法268

124土壤中铜的测定268

1241火焰原子吸收法（测定铜、锌）

（GB/T 17138—1997）269

1242石墨炉原子吸收法271

1243铜试剂光度法272

1244ICPAES法273

1245ICPMS法273

125土壤中汞的测定273

1251冷原子吸收法（GB/T 17136—

1997）274

1252冷原子荧光光谱法276

1253ICPAES法278

1254ICPMS法278

126土壤中镍的测定278

1261火焰原子吸收法（GB/T 17139—

1997）279

1262镉试剂萃取光度法280

12635BrPADAP光度法281

127土壤中铅的测定282

1271火焰原子吸收法283

1272石墨炉原子吸收法283

128土壤中锌的测定283

129土壤中锰的测定283

1210土壤中铁的测定284

12101火焰原子吸收光度法284

12102邻菲啰啉光度法285

1211土壤中钼的测定286

12111硫氰化钾分光光度法286

12112催化极谱法（测定钼、锡）288

12113ICPAES法289

12114ICPMS法290

1212土壤中硒的测定290

12121DAN荧光光度法290

12122氢化物发生原子荧光光谱法292

12123催化波极谱法293

12124气相色谱法295

12125ICPAES法296

12126ICPMS法296

1213土壤中钒的测定296

12131NBPHA光度法296

12132PAR光度法298

12133ICPAES法299

12134ICPMS法299

1214土壤中钴的测定299

12141火焰原子吸收法299

121425ClPADAB光度法300

121435BrPADAP光度法301

12144ICPAES法302

12145ICPMS法302

1215土壤中锡的测定302

12151氢化物发生原子荧光光谱法302

12152催化极谱法303

12153ICPAES法303

12154ICPMS法303

1216土壤中钡的测定303

12161火焰原子吸收法303

12162ICPAES法305

12163ICPMS法305

1217土壤中铍的测定305

12171铍试剂Ⅲ光度法305

12172石墨炉原子吸收法306

12173ICPAES法307

12174ICPMS法307

1218土壤中铋的测定（包括碲）307

12181氢化物发生原子荧光光谱法

（测定铋、碲）308

12182ICPAES法310

12183ICPMS法310

1219土壤中锑的测定310

121915BrPADAP光度法310

12192火焰原子吸收法312

12193氢化物发生原子荧光光谱法313

12194ICPAES法313

12195ICPMS法313

1220土壤中碲的测定313

1221土壤中铟的测定313

12211石墨炉原子吸收法（测定

铟、铊）313

12212ICPAES法315

12213ICPMS法315

1222土壤中铊的测定315

12221石墨炉原子吸收法315

12222ICPAES法315

12223ICPMS法315

1223土壤中银的测定315

12231石墨炉原子吸收法315

12232ICPAES法316

12233ICPMS法316

1224土壤中锶的测定316

12241火焰原子吸收法316

12242ICPAES法318

12243ICPMS法318

1225土壤中硼的测定318

12251亚甲基蓝光度法(全硼)318

12252土壤有效硼测定方法（GB

12298—90）319

12253ICPAES法320

12254ICPMS法320

1226土壤中碘的测定320

12261离子色谱法320

12262流动注射光度法322

参考文献324

第13章土壤中常量元素的测定325

131钾325

1311全钾（包括钠）（原子吸收光

度法）325

1312速效态钾（原子吸收光度法）326

1313速效态钾（四苯硼钠比浊法）327

第14章土壤中稀土元素的测定

第15章无机化合物分析

下篇有机篇

第16章色谱、质谱和色质联用技术

第17章总论

第18章有机物的提取和样品的制备

第19章有机物的净化

197酸碱分配净化法553

1971方法适用范围553

1972方法摘要554

1973干扰554

1974设备和材料554

1975试剂554

1976样品的收集、保存和处理555

1977操作步骤555

1978质量控制556

198硫净化法556

1981方法适用范围556

1982方法摘要557

1983干扰557

1984设备和材料557

1985试剂557

1986样品收集、保存和处理557

1987操作步骤558

1988质量控制559

1989方法性能559

199硫酸/高锰酸钾净化法559

1991方法适用范围559

1992方法摘要559

1993干扰559

1994设备和材料559

1995试剂560

1996样品的收集、保存和处理560

1997操作步骤560

1998质量控制561

参考文献561

第20章有机物化合物的检测563

201色谱法检测有机化合物563

2011适用范围563

2012方法摘要565

2013干扰/色谱性能566

2014设备和材料567

2015试剂570

2016样品的收集、保存和处理570

2017操作过程570

2018质量控制582

2019方法性能588

202EDB/DBCP的检测589

2021适用范围589

2022方法摘要589

2023干扰589

2024设备和材料590

2025试剂590

2026样品的采集、保存和处理591

2027步骤591

2028质量控制592

203丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯醛和乙腈

的检测593

2031丙烯腈的气相色谱分析方法593

2032丙烯酰胺的气相色谱分析方法596

2033乙腈的气相色谱分析方法600

2034丙烯酰胺、丙烯腈和丙烯醛的高效液相色谱分析方法603

204挥发性有机化合物605

2041非卤代有机物的气相色谱法分析605

2042挥发性卤代物和芳香烃的气相色谱分析617

2043挥发性有机化合物的气相色谱/质谱(GC/MS)分析626

205农药651

2051有机氯农药的气相色谱分析651

2052有机磷农药的气相色谱分析669

2053氨基甲酸酯类农药的液相色谱分析681

2055氯代除草剂的气相色谱分析696

206酚类化合物709

207邻苯二甲酸酯类化合物722

208氯代醚类化合物729

209氯代苯类化合物735

2010硝基苯/环酮类化合物744

2011苯胺及苯胺衍生物753

2012半挥发性有机物758

2013二英类787

2014PAHs & PCBs839

20141多环芳烃的气相色谱分析839

20142多氯联苯（PCBs)的气相色谱分析843

20143多环芳烃的液相色谱分析862

20144PAHs和PCBs的气相色谱/质谱法分析866

2015醛类化合物876

2016不挥发性有机化合物889

2017亚硝胺类化合物904

2018爆炸物909

20181硝基芳香化合物和硝基胺类化合物的液相色谱分析909

20182特屈拉辛的液相色谱分析914

20183硝化甘油的液相色谱分析917

参考文献920 2100433B