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沉淀杂质分离原理

2022/07/1696 作者:佚名
导读:对合成所得BZ粗品进行HPLC检测,和BZ的对照品图谱比较可知,粗品中的主要杂质是CLN,是由于反应过程中原料转化不完全造成的。由于CLN和BZ的结构分别为酚和羧酸,均具有一定的酸性,在合成反应结束后的强碱性溶液中,二者均以钠盐的形式共存并溶于水中,继而随盐酸酸化而同时析出,因此传统的后处理工艺很难将二者分离,只能通过重结晶在产品精制过程中将CLN去除。CO2沉淀工艺是根据酚和羧酸酸性的差异,在溶

对合成所得BZ粗品进行HPLC检测,和BZ的对照品图谱比较可知,粗品中的主要杂质是CLN,是由于反应过程中原料转化不完全造成的。由于CLN和BZ的结构分别为酚和羧酸,均具有一定的酸性,在合成反应结束后的强碱性溶液中,二者均以钠盐的形式共存并溶于水中,继而随盐酸酸化而同时析出,因此传统的后处理工艺很难将二者分离,只能通过重结晶在产品精制过程中将CLN去除。CO2沉淀工艺是根据酚和羧酸酸性的差异,在溶有BZ和CLN钠盐的水溶液中通入CO2,将CLN钠盐转化为酚析出,而产物BZ仍以羧酸钠的形式溶于水溶液中,通过简单的过滤即可将二者分离。

在反应液中通入CO2后,将所得沉淀分离纯化,得到少量白色粉末,经熔点测定为171~173℃,与文献报道的CLN熔点一致,且经核磁共振氢谱和质谱解析为CLN; 而将滤除沉淀后的滤液酸化至pH值3~4,析出的大量白色粉末经重结晶后,测定其熔点为181~183℃,与BZ对照品一致,且结构经核磁共振氢谱解析和质谱解析为BZ,说明反应液中上述两种物质的共存。

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