滴定量热计框图。滴定管内含有一种反应物的滴定剂，可加入到反应容器内，滴定剂的浓度一般为被滴定液的数十倍甚至一百倍左右。反应产生的温度变化由温度传感器（例如热敏电阻）感知，通过惠斯通电桥电路转换为相应的伏特数或热功率。这个伏特数由放大电路放大并记录于记录仪上，或者馈入其他的数据采集系统。反应容器和滴定管置于同一恒温浴中，恒温浴温度由温度控制器控制，并由温度传感器测量。滴定剂和反应容器的温度必须相等，或者它们之间的温差必须精确知道。

滴定剂的加入方式 　①连续加入法：滴定剂以恒速加入，可以得到滴定进程中热效应的完整记录。对于特别复杂的反应，可以从这种记录图中选择任意数目的数据点，用于必要的计算。连续滴定法要求对温度变化的响应必须够快，并且此法只适用于快速反应。②分次递增加入法：间歇地每次加入单位增量的滴定剂，在每次加入单位增量前，必须调节反应容器的温度，使回复到起始温度，通过加入许多次增量，也能够得到足够的测量数据，从而绘制成与连续法相似的图线。不过，它比连续法的工作量要大一些。递增法的好处是可以精确研究动力学上较慢的反应。③连续流动量焓法：使两种溶液各自以恒速连续流过一个混合(测量)容器。此法的优点是反应物于不存在气相情况下混合，这对于测量挥发性液体体系非常重要，并且可以忽略表面吸附效应。该法特别适用于研究复杂的生物化学和微生物学过程。此外，此法的装置可以连接在生产线中进行分析而达到过程控制的目的。