实施例1
(1)糖苷化反应:将葡萄糖100千克与C6脂肪醇420千克和催化剂对甲苯磺酸和硫酸的混合物2.5千克一次投入反应釜中,进行糖苷化反应,在惰性气体的保护下,设定真空度为20毫米汞柱、反应温度为110℃、时间3小时进行反应,降温至80℃加入氧化镁或氢氧化钠,调节pH为8,得到糖苷类耐碱性非离子表面活性剂和脂肪醇的混合物;
(2)脱醇:将上述得到的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂和脂肪醇的混合物在温度为130℃、真空度小于2毫米汞柱的条件下进行脱醇,可用脂肪醇返回反应釜循环利用,脱除脂肪醇进入低温冷凝尾气处理系统处理后排放;
(3)漂白:脱醇后得到的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂加入工艺水,在搅拌和碱性水溶液中,加入浓度为28%的双氧水,加入量为葡萄糖量的5wt%,得到外观浑浊的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂;
(4)精制:外观浑浊的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂通过液滤网孔为3微米的精细过滤器,在温度为70℃和压力为0.4兆帕条件下过滤得到浅色的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂350千克。
实施例2
(1)糖苷化反应:将葡萄糖150千克与C6脂肪醇750千克和催化剂十二烷基苯磺酸和盐酸的混合物2千克一次投入反应釜中,进行糖苷化反应,在惰性气体的保护下,设定真空度为30毫米汞柱、反应温度为100℃、时间4小时进行反应,降温至90℃加入中和剂氧化镁或氢氧化钠,调节pH为9,得到糖苷类耐碱性非离子表面活性剂和脂肪醇的混合物;
(2)脱醇:将上述得到的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂和脂肪醇的混合物在温度为180℃、真空度小于2毫米汞柱的条件下进行脱醇,可用脂肪醇返回反应釜循环利用,脱除脂肪醇进入低温冷凝尾气处理系统处理后排放;
(3)漂白:脱醇后得到的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂加入工艺水,搅拌条件下和碱性水溶液中,加入浓度为50%的双氧水,加入量为葡萄糖量的8wt%,得到外观浑浊的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂;
(4)精制:外观浑浊的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂通过液滤网孔为15微米的精细过滤器,在温度为80℃和压力为0.5兆帕条件下过滤得到浅色的糖苷类非离子表面活性剂520千克。
实施例3
(1)糖苷化反应:将葡萄糖125千克与C6脂肪醇560千克和催化剂乙二胺四乙酸和硫酸混合物1.5千克一次投入反应釜中,进行糖苷化反应,在惰性气体的保护下,设定真空度为25毫米汞柱、反应温度为120℃、时间3.5小时进行反应,降温至85℃加入中和剂氧化镁和氢氧化钠,调节pH为8,得到糖苷类耐碱性非离子表面活性剂和脂肪醇的混合物;
(2)脱醇:将上述得到的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂和脂肪醇的混合物在温度为160℃、真空度小于2毫米汞柱的条件下进行脱醇,可用脂肪醇返回反应釜循环利用,脱除脂肪醇进入低温冷凝尾气处理系统处理后排放;
(3)漂白:脱醇后得到的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂加入工艺水,搅拌条件下和碱性水溶液中,加入浓度为30%的双氧水,加入量为葡萄糖量的7wt%,得到外观浑浊的糖苷类阳离子表面活性剂;
(4)精制:外观浑浊的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂通过液滤网孔为9微米的精细过滤器,在温度为75℃和压力为0.5兆帕条件下过滤得到浅色的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂480千克。
产品 |
耐碱性(克/升) |
APG1214 |
260 |
APG-C6 |
667 |
APG-C8 |
400 |
AE09 |
62 |
AES |
138 |
碱浓度 |
现象 |
500 |
搅拌30分钟后,有絮状不溶物质 |
450 |
搅拌30分钟,静置后,上层有白色漂浮物,疑是泡沫, 放置一段时间后,上层白色物质基本消失,溶液澄清透明 |
400 |
澄清透明 |
由表2可知APG-C8在碱浓度为400克/升时耐碱度效果最佳。
碱浓度 |
现象 |
667 |
搅拌30分钟后,APG基本全部溶解,上层无白色泡沫,溶液黄色澄清透明 |
由表3可知,以C6为原料制备的糖苷类非离子表面活性剂耐碱度更佳。
综上所述,《糖苷类耐碱性非离子表面活性剂的制备》采用的C6脂肪醇为原料生产的糖苷类耐碱性非离子表面活性剂产品的耐碱性最佳,并且生产过程中加入了醇冷冻循环系统,解决C6醇过量蒸发快速带走热量的工程化问题,产品质量佳,采用C6脂肪醇为原料,绿色环保,生产过程无三废,环境和社会效益显著。