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一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法专利背景

2022/07/16156 作者:佚名
导读:高纯三氯氧磷是集成电路、太阳能电池生产的掺杂剂,是制造光纤预制棒的原材料之一,其纯度要求高达99.9999%以上,特别是大规模集成电路用三氯氧磷,要求单项金属杂质含量不超过10ppb。 中国专利公开号CN1613752于2005年05月11日公开了一种“99.99999%三氯氧化磷生产工艺”,其采用高纯黄磷与高纯氯气反应生产三氯化磷,所得三氯化磷经蒸馏制得三氯化磷纯品,纯品三氯化磷经滴水通氯后形成

高纯三氯氧磷是集成电路、太阳能电池生产的掺杂剂,是制造光纤预制棒的原材料之一,其纯度要求高达99.9999%以上,特别是大规模集成电路用三氯氧磷,要求单项金属杂质含量不超过10ppb。

中国专利公开号CN1613752于2005年05月11日公开了一种“99.99999%三氯氧化磷生产工艺”,其采用高纯黄磷与高纯氯气反应生产三氯化磷,所得三氯化磷经蒸馏制得三氯化磷纯品,纯品三氯化磷经滴水通氯后形成三氯氧磷,再经回流、蒸馏、精馏制得高纯三氯氧磷,其工艺路线相当长,需经过黄磷、三氯化磷、三氯氧磷等三级净化,尤其是高纯黄磷精制中磷损耗大,三氯化磷合成三氯氧磷过程中滴水通氯过程难以控制,且其质量指标不高(单项金属杂质不超过9ppb)。

中国专利公开号CN101570323于2009年11月04日公开了一种“纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法及其装置”,其方法是在双层玻璃反应釜内用三氯化磷合成三氯氧磷,再将三氯氧磷粗品经精馏、两级石英亚沸蒸馏后得到纯度为99.99999%的三氯氧磷。该工艺同样存在工艺复杂,并由于工艺控制温度范围较广,双层玻璃中易析出杂质等因素造成产品质量不稳定,滴加氯水过程很难控制,产品回收温度又相当狭窄,造成产品回收率低,很难实现工业化生产。

US5993609专利公开了一种提纯回收包含具有反应性有机物的三氯氧磷的提纯工艺,在三氯氧磷内添加0.1-5%质量分数有机物(吡啶类),通过其络合作用消除金属离子,然后进行常压蒸馏,得最终产品的碳含量(TOC)<200ppm,Fe、Cr、Ni的总含量<5ppm.的高纯三氯氧磷,可见其质量等级较差。

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