实施例1
《一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法》包括以下步骤:
(1)复合络合剂A是将50千克浓度为85%的磷酸、50千克的磷酸二氢铵混合均匀,加热溶解配制而成;复合络合剂B是将90千克浓度为85%的磷酸、1千克的磷酸二氢铵、3千克草酸、6千克柠檬酸混合均匀,加热溶解配制而成;配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求。
(2)将纯度为99.5%的工业三氯氧磷100千克,加入搪瓷反应釜中,升温至20℃,开启搪瓷釜搅拌,缓慢加入2千克复合络合剂A,保持温度为20℃的条件下反应60分钟,然后用石英蒸馏器蒸馏取100~107℃馏分得到一次蒸馏品88千克,收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分;
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各6千克,与一次蒸馏品88千克加入搪瓷反应釜中,再加入2.5千克复合络合剂B,控制温度为50℃,在反应釜中搅拌充分反应40分钟,然后经沉积分层取上层清液用0.1微米PVDF过滤器过滤、再在石英蒸馏器中进行蒸馏,取100~107℃馏分得到二次蒸馏品92千克,收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分;
(4)将二次蒸馏品经石英精馏塔精馏得99.99999%的电子级三氯氧磷85千克,在洁净环境为局部百级的包装环境下,用高纯石英或高纯PFA材料制成包装容器包装即可。
产品经ICP-MS检测,各项金属杂质含量:Al=7.02ppb,Ag=0.45ppb,As=4.86ppb,Au=0.32ppb,Ba=0.55ppb,Bi=0.26ppb,Ca=4.10ppb,Co=0.12ppb,Cu=0.63ppb,Cr=0.15ppb,Fe=7.63ppb,Ga=0.02ppb,Hg=2.23ppb,K=1.32ppb,Li=3.32ppb,Mg=4.01ppb,Mn=0.62ppb,Na=2.01ppb,Ni=0.24ppb,Nb=0.03ppb,Pb=2.92ppb,Sn=0.15ppb,Sr=0.03ppb,Ti=0.13ppb,Zn=0.26ppb。
实施例2
《一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法》包括以下步骤:
(1)复合络合剂A是将90千克浓度为86%的磷酸、10千克的磷酸二氢铵混合均匀,加热溶解配制而成;复合络合剂B是将50千克浓度为86%的磷酸、10千克的磷酸二氢铵、15千克草酸、25千克柠檬酸混合均匀,加热溶解配制而成;配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求。
(2)将纯度为99.5%的工业三氯氧磷100千克,加入搪瓷反应釜中,升温至20℃,开启搪瓷釜搅拌,缓慢加入4千克复合络合剂A,保持温度为40℃的条件下反应40分钟,然后用石英蒸馏器蒸馏取100~107℃馏分得到一 次蒸馏品89千克,收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分;
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5千克,和一次蒸馏品89千克加入搪瓷反应釜中,再加入1千克复合络合剂B,控制温度为30℃,在反应釜中搅拌充分反应60分钟,然后经沉积分层取上层清液用0.1微米PVDF过滤器过滤、再在石英蒸馏器中进行蒸馏,取100~107℃馏分得到二次蒸馏品93千克,收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分;
(4)将二次蒸馏品经石英精馏塔精馏得99.99999%的电子级三氯氧磷85.5千克,在洁净环境为局部百级的包装环境下,用高纯石英或高纯PFA材料制成包装容器包装即可。
产品经ICP-MS检测,各项金属杂质含量:Al=6.54ppb,Ag=0.65ppb,As=4.32ppb,Au=0.42ppb,Ba=0.46ppb,Bi=0.27ppb,Ca=4.80ppb,Co=0.22ppb,Cu=0.73ppb,Cr=0.16ppb,Fe=7.83ppb,Ga=0.42ppb,Hg=2.89ppb,K=1.77ppb,Li=3.85ppb,Mg=4.58ppb,Mn=0.88ppb,Na=2.53ppb,Ni=0.28ppb,Nb=0.21ppb,Pb=2.82ppb,Sn=0.16ppb,Sr=0.24ppb,Ti=0.13ppb,Zn=0.66ppb。
实施例3
《一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法》包括以下步骤:
(1)复合络合剂A是将70千克浓度为87%的磷酸、30千克的磷酸二氢铵混合均匀,加热溶解配制而成;复合络合剂B是将60千克浓度为87%的磷酸、5千克的磷酸二氢铵、25千克草酸、10千克柠檬酸混合均匀,加热溶解配制而成;配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求;
(2)将纯度为99.5%的工业三氯氧磷100千克,加入搪瓷反应釜中,升温至20℃,开启搪瓷釜搅拌,缓慢加入1千克复合络合剂A,保持温度为50℃的条件下反应60分钟,然后用石英蒸馏器蒸馏取100~107℃馏分得到一次蒸馏品86千克,收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分;
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各7千克,和一次蒸馏品86千克加入搪瓷反应釜中,再加入5千克复合络合剂B,控制温度为25℃,在反应釜中搅拌充分反应100分钟,然后经沉积分层取上层清液用0.1微米PVDF过滤器过滤、再在石英蒸馏器中进行蒸馏,取100~107℃馏分得到二次蒸馏品95千克,收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分;
(4)将二次蒸馏品经石英精馏塔精馏得99.99999%的电子级三氯氧磷87.5千克,在洁净环境为局部百级的包装环境下,用高纯石英或高纯PFA材料制成包装容器包装即可。
产品经ICP-MS检测,各项金属杂质含量:Al=7.32ppb,Ag=0.25ppb,As=4.55ppb,Au=0.31ppb,Ba=0.52ppb,Bi=0.23ppb,Ca=3.10ppb,Co=0.12ppb,Cu=0.47ppb,Cr=0.14ppb,Fe=7.58ppb,Ga=0.14ppb,Hg=2.33ppb,K=1.08ppb,Li=3.58ppb,Mg=4.24ppb,Mn=0.52ppb,Na=2.03ppb,Ni=0.29ppb,Nb=0.03ppb,Pb=2.85ppb,Sn=0.15ppb,Sr=0.11ppb,Ti=0.14ppb,Zn=0.18ppb。
实施例4
《一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法》包括以下步骤:
(1)复合络合剂A是将60千克浓度为85%的磷酸、40千克磷酸二氢铵混合均匀,加热溶解配制而成;复合络合剂B是将55千克浓度为85%的磷酸、3千克磷酸二氢铵、20千克草酸、22千克柠檬酸混合均匀,加热溶解配制而成;配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm;使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求。
(2)将纯度为99.5%的工业三氯氧磷50千克与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各25千克,加入搪瓷反应釜中,升温至20℃,开启搪瓷釜搅拌,缓慢加入2.5千克复合络合剂A,保持温度为40℃的条件下反应60分钟,然后用石英蒸馏器蒸馏取100~107℃馏分得到一次蒸馏品78千克,收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分;
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各11千克,和一次蒸馏品78千克加入搪瓷反应釜中,再加入3千克复合络合剂B,控制温度为35℃,在反应釜中搅拌充分反应60分钟,然后经沉积分层取上层清液用0.1微米PVDF过滤器过滤、再在石英蒸馏器中进行蒸馏,取100~107℃馏分得到二次蒸馏品94千克,收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分;
(4)将二次蒸馏品经石英精馏塔精馏得99.99999%的电子级三氯氧磷86千克,在洁净环境为局部百级的包装环境下,用高纯石英或高纯PFA材料制成包装容器包装即可。
产品经ICP-MS检测,各项金属杂质含量:Al=6.82ppb,Ag=0.55ppb,As=4.68ppb,Au=0.51ppb,Ba=0.58ppb,Bi=0.55ppb,Ca=3.23ppb,Co=0.13ppb,Cu=0.78ppb,Cr=0.45ppb,Fe=7.52ppb,Ga=0.78ppb,Hg=2.56ppb,K=1.99ppb,Li=3.85ppb,Mg=4.56ppb,Mn=0.72ppb,Na=2.35ppb,Ni=0.39ppb,Nb=0.55ppb,Pb=2.84ppb,Sn=0.18ppb,Sr=0.25ppb,Ti=0.74ppb,Zn=0.56ppb。