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扩散泵硅油合成方法

2022/07/18156 作者:佚名
导读:方法1:在配有机械搅拌桨、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管的四口反应瓶中,加入0.5mol 甲基苯基二甲氧基硅烷、0.0125 mol四甲基二乙烯基二硅氧烷(投料量按理论摩尔质量5 600g/mol 计算)和25g二甲苯,搅拌均匀后将催化剂溶解在 0. 85~1.1mol 的纯水中,滴加催化剂(盐酸或氢氧化钾)的水溶液。升温至72℃,水解反应2~4h。然后升温至80~100℃,常压蒸馏,缩合反应3~7

方法1:在配有机械搅拌桨、温度计、滴液漏斗和回流冷凝管的四口反应瓶中,加入0.5mol 甲基苯基二甲氧基硅烷、0.0125 mol四甲基二乙烯基二硅氧烷(投料量按理论摩尔质量5 600g/mol 计算)和25g二甲苯,搅拌均匀后将催化剂溶解在 0. 85~1.1mol 的纯水中,滴加催化剂(盐酸或氢氧化钾)的水溶液。升温至72℃,水解反应2~4h。然后升温至80~100℃,常压蒸馏,缩合反应3~7h后,停止反应。最后除水、过滤减压除溶剂和小分子,得到透明黏稠产物超高真空扩散泵硅油(275型),产率85% 。

方法2:将聚甲基硅氧烷和气相二氧化硅混合辊碾成硅脂,再加入聚氧乙烯醇、吐温80及去离子水等乳化而成超高真空扩散泵硅油(275型)。

方法3:以二甲基二氯硅烷、水、溶剂为原料,经水解、中和、分馏得到八甲基环四硅氧烷,八甲基环四硅氧烷在催化剂作用下经聚合反应制得超高真空扩散泵硅油(275型)。

方法4:主要有酸平衡法和碱平衡法两种。酸平衡法适合于生产运动黏度在500mm2/s以下的低黏度硅油,该法一般采用浓硫酸作催化剂,在50~50℃反应,然后水洗除酸、脱低沸物、加活性炭脱色、过滤得成品。而碱平衡法则适合于生产运动黏度在100mm2/s以上的中、高黏度硅油。还可以用二甲基混合环体和十甲基四硅氧烷为原料、四甲基氢氧化铵为催化剂,在90~120℃间采用程序控温的办法,合成出超高真空扩散泵硅油(275型)。可将转化率由平均65%提高到80%以上。

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