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差示热分析基本原理

差示热分析基本原理

具有不同自由电子束和逸出功的两种金属接触会产生电动势。如图1所示,当A金属丝和B金属丝焊接后组成闭合回路,如果两焊点的温度t1和t2不同就会产生温差电动势,闭合回路有电流流动,检流计指针偏转。温差电动势的大小与t1、t2 成正比。将两根不同的金属丝A和金属丝B以一端相焊接,置于需测温部位;另一端置于冰水环境中,并以导线与检流计相连,所得的温差电动势近似与热端的温度成正比,构成用于测温的热电偶。将两个反极性的热电偶串联起来,就构成了可用于测定两个热源之间温差的温差热电偶。将温差热电偶的一个热端插在被测试样品中,另一端插在待测温度区间不发生热效应的参比物中,将式样和参比物同时升温,测定升温过程中两者的温度差,这就是差热分析的基本原理 。

差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(△T)随温度或时间的变化关系。在差热分析试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。差热分析的基本原理如图2所示。

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差示热分析造价信息

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PH分析

  • 型号:TPH21AC+TPH-S0C10
  • 天健创新
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  • 2022-12-07
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总磷分析

  • 型号:TEM-TP9000
  • 天健创新
  • 13%
  • 天健创新(北京)监测仪表股份有限公司
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SS分析

  • 型号:TSS10AC+TSS-S0C10
  • 天健创新
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  • 2022-12-07
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COD分析

  • 型号:TEM-COD9000
  • 天健创新
  • 13%
  • 天健创新(北京)监测仪表股份有限公司
  • 2022-12-07
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氨氮分析

  • 型号:TEM-NH3N9000
  • 天健创新
  • 13%
  • 天健创新(北京)监测仪表股份有限公司
  • 2022-12-07
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Pcm通道分析

  • 20-400Hz
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逻辑分析

  • K2016通道
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  • 韶关市2010年7月信息价
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谐波分析

  • F41
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  • 建筑工程
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7号信令分析

  • 台班
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通信性能分析

  • 2Mb/s-2.5Gb/s
  • 台班
  • 韶关市2010年7月信息价
  • 建筑工程
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扫描仪

  • 技术参数1.★温度范围:-70-500℃(配置机械制冷系统,机械制冷装置可使DSC降至-70C)2.温度准确度:±0.1℃3.温度精度≤±0.02℃C4.灵敏度:优于0.04uW5.★升温速率
  • 1台
  • 1
  • 梅特勒-托利多 METTLER TOLEDO
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成像分析主机

  • 1.名称:成像分析主机2.支持周界报警过滤功能,对IPC上
  • 1台
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流器

  • 流器FCT DN25 AC220V
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  • 2017-06-01
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水位传

  • 水位传
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  • 中高档
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水位传

  • 水位传
  • 1个
  • 1
  • 不限
  • 中档
  • 含税费 | 含运费
  • 2016-10-12
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差示热分析差热分析的仪器结构简介

典型的差热分析装置如图3所示 。基本由以下几部分组成:

(1)温度程序控制单元

使炉温按给定的程序方式(升温、降温、恒温、循环)以一定速度上升、下降或恒定。

(2)差热放大单元

用以放大温差电势,由于记录仪量程为毫伏级,而差热分析中温差信号很小,一般只有几微伏到几十微伏,因此差热信号须经放大后再送入记录仪中记录。

(3)记录单元

由双笔自动记录仪将测温信号和温差信号同时记录下来。

在进行差热分析过程中,如果升温时试样没有热效应,则温差电势应为常数,差热曲线为一直线,称为基线。但是由于两个热电偶的热电势和热容量以及坩埚形态、位置等不可能完全对称,在温度变化时仍有不对称电势产生。此电势随温度升高而变化,造成基线不直,这时可以用斜率调整线路加以调整。方法是:坩埚内不放参比物和样品,将差热放大量程置于100μV,升温速度置于10℃/min,用移位旋钮使温差记录笔处于记录纸中部,这时记录笔应画出一条直线。在升温过程中如果基线偏离原来的位置,则主要是由于热电偶不对称电势引起基线漂移。待炉温升到750度时,通过斜率调整旋钮校正到原来位置即可。此外,基线漂移还和样品杆的位置、坩埚位置、坩埚的几何尺寸等因素有关。

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差示热分析影响差热分析的主要因素

差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性 。

差示热分析气氛和压力的选择

气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。

差示热分析升温速率的影响和选择

升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8℃/ min~12℃/ min为宜。

差示热分析试样的预处理及用量

试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。

差示热分析参比物的选择

要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。常用- Al2O3或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

差示热分析纸速的选择

在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪则需要考虑这些因素 。2100433B

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差示热分析基本原理常见问题

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差示热分析基本原理文献

曳引电梯基本原理分析 曳引电梯基本原理分析

曳引电梯基本原理分析

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电梯维修基本原理 电梯维修基本原理

电梯维修基本原理

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电梯有冲顶和蹲底现象,有哪些原因 1.当错层时,到端站正常减速环节不起作用,由强迫减速开关来强迫减速,如果减 速开关距离不够,那么会冲顶或蹲底。 2.编码器信号出问题会导致电梯飞车,如果在端站,那么容易冲顶或蹲底。 3.钢丝绳打滑,到端站由于钢丝绳滑移而导致电梯轿厢减速不下。 4.抱闸制动力不够,停车时抱闸抱不住。 5.编码器信号有问题,电梯减速定位不准,并且减速开关距离不够,导致冲顶或者 蹲底。 6.主板抱闸输出点有粘连现象,导致抱闸释放有滞后。 7.电梯超载运行,但超载开关失效,导致变频器减速不容易减下来。 8.开闸有倒遛现象,导致电梯冲顶或蹲底。 .客户反映电梯 启动有顿感,哪 些原因引 起? ... 1. 低速 PI 调节不当,电梯倒遛,引起顿感。 2.请调大零速段或者低速段的 P,当变频器的 I 的单位为时间时,调小零速段或 者低速段的 I 值,当变频器的 I 的单位为时间

DTA差示热分析法化学释义

热分析方法

热分析是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。根据国际热分析协会(InternationalConfederationforThermalAnalysis,缩写ICTA)对热分析法的定义:热分析是在程序控制温度下,

第一次采用示差法进行了仪器改造,他采用标准物质与被测物质进行比较的方法,记录两者温度差,得到的电解铁的DTA曲线,被认为是第一条现代意义上的DTA曲线。随着电子技术的发展,差热分析仪器无论在结构上还是在性能上都有了很大改进,最大限度上脱离了手工操作、记录等繁琐手续,实现了温度控制和记录的自动化,降低了外界干扰,提高了测试精度。目前的仪器测试范围可用-190℃到2000℃以上,可控制测试气氛和压力,并可和其他仪器组合使用。目前,国内外已有多家生产该类型仪器的企业,差热分析法与现代各种研究方法综合使用,相互补充,已成为材料研究中最为常用的方法之一。

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DTA差示热分析法差热分析的应用

凡是在加热(或冷却)过程中,因物理-化学变化差热分析

而产生吸热或者放热效应的物质,均可以用差热分析法加以鉴定。其主要应用范围如下:

1)水

</strong>对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质,在加热过程中失水时,发生吸热作用,在差热曲线上形成吸热峰。

2)气体

</strong>一些化学物质,如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等,在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出,而产生吸热效应,在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温度不同,差热曲线的形态也不同,利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。

3)变价

</strong>矿物中含有变价元素,在高温下发生氧化,由低价元素变为高价元素而放出热量,在差热曲线上表现为放热峰。变价元素不同,以及在晶格结构中的情况不同,则因氧化而产生放热效应的温度也不同。如Fe2+在340~450℃变成Fe3+。

4)重结晶

</strong>有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生,放出热量,在差热曲线上形成放热峰。此外,如果物质在加热过程中晶格结构被破坏,变为非晶态物质后发生晶格重构,则也形成放热峰。

5)晶型转变

</strong>有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量,在差热曲线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、一些无机矿物进行分析鉴定。

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DTA差示热分析法发展前景

差热分析从被发明以后,迅速应用于各个研究领域,成为分析金属、陶瓷及高分子物质的有效工具,并且被不断发展。1935年发展了定量差热分析方法,可以精确的确定矿物在混合物中的含量。麦西尔斯提出了微量DTA法,是差热测试的灵敏度和分辨率得到很大提高,因而得到了迅速发展。20世纪60年代,差示扫描量热法(DSC)被提出,其特点是使用温度范围比较宽,分辨能力和灵敏度高,根据测量方法的不同,可分为功率补偿型DSC和热流型DSC,主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。

因此,差热分析法由于具有诸多优势,已成为材料研究中不可缺少的测试方法,随着科研需求的扩大和仪器制造技术的进步,差热分析法一定会有更大的发展。

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