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1、甲基物的合成
在石灰氮与水作用,生成氰胺。滴加氯甲酸乙酯,保持反应温度40℃左右,当pH值6~7时为反应终点,滴结于40℃搅拌1h,过滤,得N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯。
2、胍的合成
上述甲基物(含量60%~80%)、二甲胺盐酸盐和水,于80~100℃反应6h,冷却,加生活方式液碱,用氯仿萃取,废水去处理工序,萃取液脱溶后得N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍盐酸盐,进而与碱反应生成胍。加成物的合成 在甲苯存在下,将异氰酸环己酯甲苯溶液(含量10%~20%)滴加到胍-甲苯溶液中,于50~80℃反应2h,得N-(N'-环己基氨基甲酰基-N,N-二甲脒基)-N-甲基氨基甲酸乙酯。
3、环嗪酮的合成
将上述加成物中加入20%左右的甲醇钠进行环合得环嗪酮。环合产物需水洗、分层、脱溶、结晶、分离、干燥等后处理,得到含量≥90%的产品。
如果遵照规格使用和储存则不会分解,未有已知危险反应
对水是稍微有危害的不要让未稀释或大量的产品接触地下水、水道或者污水系统,若无政府许可,勿将材料排入周围环境
1.棉子壳或玉米芯制糖醛后的残渣(糠醛渣)或废山芋渣用稀酸加压水解可制得乙酰丙酸。将糖醛渣加入10%稀盐酸中,其固化液为1:1.75,混合均匀后投入水解锅,以0.2MPa压力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
环氧树脂的合成主要有两类方法: (1)多元酚、多元醇、多元酸或多元胺等含活泼氢原子的化合物与环氧...
在干燥的情性气体下,用34.1克(0.22摩尔)溴代苯,5.2克(0.21克)原子镁及108毫升无水制得格氏试剂。将所得之苯基溴化镁保存在惰性气体下,搅拌并用冰浴冷却,缓缓加入(15~20分钟) 6....
中文名称:环嗪酮
中文别名:林草净;威尔柏;3-环己基-6-二甲氨基-1-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-二酮;3-环己基-6-(二甲基氨基)-1-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-(1H,3H)-二酮
分子量:252.31
结构式:水溶性:3.3 g/100 mL
适用于常绿针叶林,如红松、樟子松、云杉、马尾松等幼林抚育。造林前除草灭灌、维护森林防火线及林分改造等,可防除大部分单子叶和双子叶杂草及木本植物黄花忍冬、珍珠梅、榛子、柳叶绣线菊、刺五加、山杨、木桦、椴、水曲柳、黄波罗、核桃揪等。
1.造林前整地(除草灭灌)使用:东北林区在6月中旬至7月中旬用药,用喷枪喷射各植树点。灌木密集林地用3毫升/点,可用水稀释1-2倍,也可用制剂直接点射。20-45天后形成无草穴。
2.幼林抚育使用:6月中下旬或7月上旬用药,平均每株树用药0.25-0.5毫升,用水稀释4-6倍喷雾。
3.消灭非目的树种:在树根周围点射,每株10cm胸径树木,点射8-10毫升25%水溶剂。
4.维护森林防火道:每公顷用25%水可溶剂6L,兑水150-300公斤喷雾。个别残存灌木和杂草,可再点射补足药量。
5.林分改造:可用飞机撒施10%颗粒剂,除去非目的树种。
1.最好在雨季前用药。
2.兑水稀释药液时,温度不可过低,否则药剂溶解不好,影响药效。
3.使用时注意树种,落叶松敏感,不能使用。
外观:纯品为白色结晶固体
熔点:115-117℃
蒸气压:2.7×10-3Pa (25℃)、8.5×10-3Pa (86℃)
相对密度:1.25。
理化性质 :密度1. 25g/cm3 。 25℃时溶解度:氯仿3 880g/L,甲醇2 650g/L,二甲基甲酰胺836g/L,丙酮790g/L,苯940g/L,甲苯386g/L,己烷3g/L,水33g/L。在pH5~9的水溶液中,常温下稳定。
毒性:对人畜低毒
大鼠急性经:口LD50>1690毫克/公斤
健康危害:对眼睛有严重刺激作用,对皮肤无致敏作用,在慢性毒性试验中未见异常。对鱼类及鸟类低毒。
剂型:25%水可溶剂、10%颗粒剂。
塞来昔布合成方法与杂质研究
中图分类号: R9 密级:公开 UDC:615 学校代码: 10082 硕士学位论文 (同等学力人员) 塞来昔布合成方法与杂质研究 论 文 作 者: 崔志艳 指 导 教 师: 刘玉真 教授 副 指 导 教 师: 申请学位类别: 医学硕士 学 科 、 领 域: 药物化学 所 在 单 位: 化学与制药工程学院 答 辩 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S